大蒜为百合科葱属多年生草本植物。大蒜药用食用皆宜,在药用方面,大蒜具有抗菌、抗肿瘤、免疫应激等效应,也具有降血脂、降血压、降血糖、抗动脉硬化、抗突变、抗癌、抗衰老等功能[l]; 在食用方面,大蒜营养成分丰富,含有糖类、蛋白质、脂肪、粗纤维、微量元素、维生素等多种成分,是人们常用的调味品。
为进一步研究、开发大蒜的微量元素组分,笔者采用耶拿火焰-原子吸收光谱仪、石墨炉- 原子吸收法、原子荧光法测定大蒜中 mn、zn、cu、cd、sr、fe、pb、hg、se 等元素的含量。
1 材料与方法
1. 1 材料 山东蒜、乐都蒜,均采购于西宁市海湖路农贸市场。主要试剂: 硝酸( gr) 、双氧水( ar) ,天津市红岩化学试剂厂; mn、zn、cu、cd、sr、fe、pb 7 种元素的标准溶液,浓度均 1. 0 mg /ml,天津市光复精细化工研究所; hg、se,浓度均为 0. 1 mg /ml,天津市光复精细化工研究所。主要仪器: 电子精密天平( xp205dr) ,瑞士梅特勒 - 托利多集团; 恒温水浴振荡器( sha-c) ,常州国华电器有限公司; 原子吸收光谱仪 ( zeenit 700p) ,德国耶拿分析仪器股份有限公司; 原子荧光光谱仪( afs-8330) ,北京吉天仪器股份有限公司; 纯水及超纯水制造系统( elix5) ,美国密理博公司。
1. 2 仪器的工作条件 火焰 - 原子吸收法仪器工作参数见表 1,石墨炉 - 原子吸收法工作参数见表 2,cu、pb、cd 元素石墨炉升温程序见表 3,原子荧光法工作参数见表 4。
1. 3 方法 1. 3. 1 样品处理。大蒜去皮→切片→粉碎,密封保存备用。 1. 3. 2 湿法消化。精确称取一定量新鲜大蒜样品于烧杯中,再加入 10 ml 浓硝酸和 1 ml 双氧水,然后放置在恒温水浴振荡器上,在 50 ℃ 水浴中低速振荡消解至酸液为澄清溶液,后定容于 50 ml 容量瓶中过滤后待测。
1. 3. 3 标准溶液配制。吸取标准储备液1. 0 ml 于100 ml 容量瓶中,加至刻度制成标准使用液。再用标准使用液和 1% 硝酸配制成合适浓度梯度标准溶液。9 种元素标准溶液配制如下: 取 mn 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 100、0. 200、 0. 300、0. 400、0. 500 μg /ml; 取 zn 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 200、0. 400、0. 600、0. 800、1. 000 μg /ml; 取 sr 标准使用液配制,浓 度 分 别 为 0、0. 200、0. 400、0. 600、0. 800、1. 200 μg /ml; 取 fe 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 200、0. 400、0. 600、0. 800、1. 000 μg /ml; 取 cu 标准使用液配制 0. 100 μg /ml的标准溶液,自动进样器自动稀释的浓度分别为 0、 0. 020、0. 040、0. 060、0. 080、0. 100 μg /ml; 取 pb 标准使用液配制 0. 072 0 μg /ml 的标准溶液,自动进样器自动稀释的浓度分别为 0、0. 014 4、0. 028 8、0. 043 2、0. 057 6、0. 072 0 μg /ml; 取 cd 标准使用液配制 0. 008 0 μg /ml 的标准溶液,自动进样器自动稀释的浓度分别为 0、0. 014 4、0. 028 8、0. 043 2、0. 057 6、0. 008 0 μg /ml; 取 hg 标准使用液配制,浓度分别为 0、 0. 020、0. 040、0. 060、0. 080、0. 100 μg /ml; 取 se 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 000 2、0. 000 4、0. 000 6、0. 000 8、0. 001 0 μg /ml。
2 结果与分析 2. 1 不同品种蒜中微量元素含量比较 通过测定 2 种样品中不同元素的吸光度或者荧光值大小,根据各元素的标准曲线回归方程可以计算得出样品中相应微量元素的平均含量,