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抢先看 | 2020版药典黄芩含量检测有变化

新旧药典对比
关于黄芩含量的检测的规定,原15版药典仅需检测*,而20版药典则有了新的变化,对于黄芩的检测项目增加了,需检测*、汉*、黄芩素、汉黄芩素四种物质。
样品制备
【原2015版药典测定*】
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按*峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取在60℃减压干燥4小时的*对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
【现2020版药典测定*、汉*、黄芩素、汉黄芩素】
对照品溶液的制备:取*对照品、汉*对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品适量,精密称定,加 70%甲醇制成每 1ml 含* 300 µg、汉* 80 µg、黄芩素 50 µg、汉黄芩素 20 µg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过4号筛)约 0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 400w,频率 100khz)15 分钟,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
色谱条件
仪器:aps-80-16plus智能液相色谱仪
色谱柱:aps-c18 5µm 250 × 4.6mm
流动相:以乙腈为流动相a,0.1%磷酸为流动相b,按下表中的规定进行梯度洗脱
时间(min) 流动相a(%) 流动相b(%)
0~10 22→25 78→75
10~15 25 75
15~25 25→32 75→68
25~30 32→40 68→60
30~35 40 60
35~40 40→50 60→50
40~45 50→95 50→5
45~50 95 5
流速:1 ml/min
柱温:25℃
检测波长:276 nm
进样量:5 µl
柱压:107 bar
图谱展示
【对照品图谱】
【供试品图谱】
结论:黄芩按照新2020版含量检测方法检测,供试品*、汉*、黄芩素、汉黄芩素理论塔板数远远高于药典要求,且重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故aps80-16plus智能液相色谱仪+aps-c18色谱柱适合用于2020版药典黄芩检测项下*、汉*、黄芩素、汉黄芩素的含量分析。
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