前言：催化剂或原材料（如植物和动物的蛋白质和 rdna）以及赋形剂（稳定剂、填 料、粘合剂、脱模剂、香精、色素和涂层）中的杂质控制始终是制药行业的一个 关键问题。微量的无机杂质不仅可能有毒，而且也可能带来相对*的效应，诸 如降低药剂产品的稳定性和保存期限。美国食品药物管理局 (fda) 和英国药典 (bp) 强烈建议及时对污染物问题进行全面调查。
为了测试药剂样品，实验室仪器需要具备处理各种样品基质 的灵活性，而且也要满足日益减小的检测限需求。仪器还 必须能提供准确无误的结果，并要满足美国药典 (usp) 所 规定的严格法规要求。
本实验对活性药物成分 (api) *进行了分析。 *是一种用于治疗疱疹病毒的抗病du药物。 usp 35 法定药品正文 (official monographs) 中要求分析 样品以确认是否存在杂质钯 (pd)。
实验部分：仪器 使用配有轴向观测等离子体的 agilent 720 icp-oes 进行分 析。agilent 720 icp-oes 采用定制设计的电荷耦合检测器 (ccd)，能够实现真正的同步测量和 167 至 785 nm 的全波 长范围覆盖，以及具有能够缩短样品分析时间的快速输出 性能。光学系统置于 35 °c 的恒温环境中且不含有任何可移 动部件，从而确保了良好的*稳定性。多色仪可采用氩 气或者氮气进行吹扫，以提高在低 uv 波长下测量的性能。 720 icp-oes 强大的 rf 系统能够测试各种各样的样品，包 括分析复杂的有机样品如二甲亚砜 (dmso)。 使用辅助气模块 (agm 1) 将氧气注入等离子体内，以防止 由于有机样品基质中碳的不*燃烧所造成的炬管注射管处 积碳。
表 1 给出了分析的方法条件
样品前处理：按 98:2 的比例混合二甲亚砜 (dmso) 和盐酸 (hcl) 作为空 白和稀释剂（这也是法定药品正文中有关*分 析的明确规定）。使用稀释剂对单元素 pd 标准品进行稀释， 从而得到标准溶液。
随机取出三种 api 样品，称量 0.10 g 样品放入 10 ml 标准 容量瓶中，然后加入稀释剂定容至 10 ml。将这些试样分 别标为样品 a、样品 b 和样品 c。向样品 c 中分别加入 pd 至浓度为 0.05 ppm、0.10 ppm 和 0.20 ppm，以测量加标 回收率。
结果：
检测限 仪器检测限 (idl) 为空白液重复九次测定的三倍标准偏差。 仪器定量限 (iql) 为空白液重复九次测定的十倍标准偏差。 表 2 给出了 dmso:hcl 空白基质中 pd 的 idl 和 iql。
校正曲线的线性 ：usp 法定药品正文要求相关系数不低于 (nlt) 0.999。为检 验此项要求，使用稀释剂空白液和六个浓度的 pd 标准品生 成校正曲线，其中 pd 的浓度范围为 0.01 至 0.50 ppm。下 方的图 1 给出了所得的校正曲线，可以看出它在整个校正 范围内线性良好。实验所得相关系数为 0.999743，轻松满 足 nlt 0.999 的要求。
样品分析：每个 api 样品进行三次重复测量。根据样品制备过程中所 采用的稀释因子对 pd 的浓度结果进行了修正（表 3）。结 果显示使用 720 icp-oes 分析复杂基质可获得优异的精度 和稳定度。
加标回收率：表 4 给出了样品 c 中 pd 加标样品的回收率。三种递增 pd 浓度的加标回收率在 100% 和 108% 之间，在 usp 正文中 所要求的 80% 至 120% 的范围内。
结论： 此证实了配有轴向观测等离子体的 agilent 720 icp-oes 在复杂有机基质中测量 pd 的能力，且结果满足 usp 35 正文中有关分析 api *的要求。
其中包括：
• idl 为 1.0 ppb 和 iql 为 3.5 ppb 的优异灵敏度
• pd 的线性校正曲线的相关系数为 0.999743，符合 nlt 0.999 的分析要求
• 加标回收率的范围为 100% 至 108%，符合 80% 至 120% 的要求