液相色谱法快速检测农作物中灭蝇胺和环虫腈残留量
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。灭蝇胺对人、畜无毒副作用,对环境安全。灭蝇胺适用于多种瓜果蔬菜,主要对“蝇类”害虫具有良好的杀虫作用。环虫腈,又名地昔尼尔,是干扰昆虫表皮形成的昆虫生长调节剂,具有很强的附着力,对体外寄生虫具有良好的持效性,能有效防治棉花、玉米等作物的绿盲蝽象、烟芽夜蛾、棉铃象等害虫,并有效防治家蝇和埃及伊蚊。
有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少,主要是蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测,检测方法主要有hplc、hplc-ms /ms和gc-ms。
仪器介绍
lc600c二元高压梯度液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司)
1、配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器()性能优越;
2、16:9的tft彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息;
3、支持手动进样,可选配自动进样器,采用注射器定量,流动相过针,电脑控制进样量大小,无需更换定量环即可改变进样体积,极大的方便用户操作。
4、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
实验方法
样品处理:准确称取2g试样于250ml锥形瓶中,加入80ml1%三溶液,振荡,使溶液充分润湿样品后超声提取30min,过滤,取40ml滤液过spe柱净化。依次用6ml甲醇、6ml水预淋洗mcx柱,然后上试样,用6ml 0.01mol/l hcl溶液洗涤mcx柱,再用6ml水和6ml甲醇洗涤mcx柱,抽干后用10%氨水-甲醇溶液6ml洗脱并接收,洗脱液于40℃氮吹仪吹干,zui后用1ml乙腈溶解并定容,过0.45μm滤膜后备用。
色谱条件:
色谱柱
hypersil-nh2柱(250mm×4.6mm,5μm)
柱温
30℃
流动相
a:水;b:乙腈
梯度洗脱
0~5.5min,97%b;
5.5~6min,97%→90%b;
6~20min,90%b;
20~21min,90%→97%b
流速
1.0ml/min
检测波长
214nm
进样量
20μl
谱图分析:
农作物中灭蝇胺和环虫腈的液相色谱图
样品谱图:1环虫腈、2灭蝇胺
关键词:环境监测 氮吹仪 色谱柱