固相萃取(solid-phase extraction)简称spe,是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取(lle)基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱(hplc)和气相色谱(gc)固定相基本知识发展而来。
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸引力大于样品母液,当样品通过spe柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,zui后用适当的溶剂将其洗脱下来。spe本身根据其原理可分为四种:反向spe(rp—spe),正向(np—spe),离子交换spe(ie—spe),和吸附spe(absorption)。在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。
当单个的spe处理数量增加时,分析者的时效性就会变得频繁和复杂,人为误差极大的影响了处理样品的重现性,不利于分析结果定量和定性工作。本公司引进美国进口,spe多管真空固相萃取装置(vacuum manifold)因应而生,本公司hp-6019固相萃取装置能同时批量处理多个spe工作项目,且不会相互交叉感染,封闭一体化的防雾化观察仓,使您的spe工作进度清晰明了。
spe是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
在固相萃取中zui通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
吸附剂的容量是在*条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
综上,固相萃取具有可同时完成样品富集与净化,大大提高检测灵敏度;比液液萃取更快,更节省溶剂, 可自动化批量处理;重现性好。