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气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

乙烯、丙烯是现代化学工业的基本有机原料,二者在国民经济中占有重要地位,主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品。制取乙烯、丙烯的传统工艺路线是石脑油裂解。以煤或天然气为原料经甲醇制备乙烯、丙烯等低碳烯烃的方法(如甲醇制烯烃、甲醇制丙烯等)是有希望替代石油路线的新工艺且正在实现工业化。石脑油等原料中存在的含氧化合物经反应可能生成二甲醚、甲基叔丁基醚(mtbe)、甲醇、丙酮和丁酮等沸点较低的含氧化合物杂质,这些杂质在分离过程中可能进入乙烯和丙烯产品,直接影响二者的聚合性能,因此在乙烯、丙烯的生产过程和产品中都需测定和控制这些杂质的含量,尤其是二甲醚。目前测定乙烯、丙烯产品中含氧化合物的方法有gb/t12701-1990、iso8174-1986和astm d 4864-1990(2005)。这些标准分析方法和其他分析方法的前处理过程较复杂,测定低含量甲醇时需使用溶液吸收富集,操作繁琐;且这些方法使用聚乙二醇等填充柱,分离效果较差,二甲醚、mtbe等杂志无法分离,因此无法对乙烯、丙烯产品中多种含氧化合物进行质量监控。
本工作建立了一种操作方便、简单快速地测定乙烯、丙烯中多种含氧化合物的毛细管气相色谱分析方法,采用cp-lowox大口径毛细管色谱柱对标样和实际乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物进行了实验
仪器准备
仪器简介
gc5890n气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
柱温
110℃,保持3min,然以5℃/min的速率升温至170℃,保持0min,再以15℃/min
载气
n2,流量8.0min
分流比
2:1
阀箱温度
100℃
进样口汽化室温度
150℃
检测器温度
340℃
柱前压
0.14kg/cm2
h2流量
40ml/min;空气流量:400ml/min;吹气(n2)流量20ml/min
测定结果:
关键词:色谱柱 气相色谱仪 色谱仪
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