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在线COD分析仪测定的方法

⑴重铬酸钾标准法 一、原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用*铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值。
仪器1 1.250ml全玻璃回流装置2.加热装置(电炉) 3.25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l) 2.试亚铁灵指示液3.*铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l](使用前标定) 4.硫酸-硫酸银溶液四、.测定步骤*铵标定 :准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用*铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。五、测定: 取20ml水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10ml的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30ml硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用*铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录*铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时*铵标准溶液的用量。六、计算 codcr(o2,mg/l)=[8×1000(v0-v1)·c]/v 七、
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