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赛默飞气相色谱法测定白酒中的微量成分

白酒是中国传统的蒸馏酒,为世界七大蒸馏酒之一。 白酒的主要成分是乙醇和水,而溶于其中的酸、酯、醇、 醛等种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物 质,却决定着白酒的风格和质量。通过对白酒微量成分的 剖析,可以看出白酒的各种微量成分的定性种类比较一 致,但在量比关系上差异较大,正是这种差异构成了白酒 各种不同的香型和风格特点。
在常规法测定白酒中微量成分的含量分析中,一直沿 用比色法,用分光光度计进行检测,但此方法操作繁琐、 时间长,不利于提高工作质量和工作效率。而色谱法主要 是利用物质的沸点、极性以及吸附性质的差异来实现混合 物的分离,其分析速度快、准确。我国采用气相色谱技术 分析白酒香味组分的工作始于1968年,轻工业部食品发 酵工业研究所与中科院大连化物所合作,采用了填充柱、 毛细柱和制备色谱等系列分离方法,并结合红外、质谱等 鉴定技术,从茅台酒中定性鉴定出了50种组分,奠定了 我国采用现代色谱分析技术分析白酒的基础。
对于白酒行 业来说,气相色谱的应用还有很大的应用前景,如在白酒 指纹图谱的建立、原材料农药残留分析等方面都还有很大 的应用潜力。目前,国内外普遍采用毛细管色谱技术分析 酒中的微量成分,气相色谱法已经成为应用于白酒分析中 为广泛和有效的仪器分析技术。 在现行国标中,酒中乙酸乙酯、杂醇油等微量成分 的含量都是通过采用填充柱色谱法或毛细柱色谱法进行 测定的,为了获得更好的分离效果以及避免由于被测组 分的沸点范围较大而引起的分析时间拖长等弊端,本方 法采用程序升温毛细管色谱法,对白酒中的微量成分的 含量进行分析。
2 实验部分
2.1 主要仪器设备与试剂 仪器:气相色谱仪,trace 1310,美国thermofisher。 试剂:白酒混合标准溶液、乙酸正丁酯内标溶液,购 于标准物质中心。
2.2 gc分析条件 仪器参数设置见表1.
3 结果与讨论 3.1 白酒混合标样的色谱图 白酒混合标准溶液直接进样得到的色谱图如图1 所示。
仪器型号及配置 trace 1310 分流不分流进样口 fid检测器 色谱柱类型尺寸及柱温 tr-ffap毛细柱 60m×0.25mm×0.25µm 柱温:40℃(4min)-5℃/min-60℃(1min)-20℃/min-220℃ (10min) 检测器类型、工作参数 fid检测器,温度250℃ 氢气,35 ml/min 空气,350 ml/min 尾吹气,氮气,40 ml/min 进样口工作参数 温度220℃,分流比50:1 载气类型及流速 载气:氮气,恒流模式,流速1 ml/min 真空补偿 of
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