试验前的准备：设定水分仪温度，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。
①附着水与iii型无水石膏含量的测定。设定水分仪温度，清零，记录空样品盘质量m01，用水分测定仪称取适量试样，至 0.001 g，放入水分仪称量，记录质量m1，加入适量95%乙醇溶液，试样静置10min后放入设定好温度的水分测定仪，烘干至恒重，记录此时的试样重量m2。
当m1＞m2时：附着水含量 wa1＝（m1－m2）/（m1-m01）×100%；iii型无水石膏含量wa1＝0；
当m1＜m2时：吸附着水含量 wa1＝0；则：
iii型无水石膏含量
wa1＝15.11×（m2-m1）/（m1-m01）×100%；
（注：以上分析试样中，附着水和 iii 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏极易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏）
②半水石膏含量的测定。设定水分仪温度，清零，记录空样品盘质量m02，用水分测定仪称取适量试样，至 0.001 g，放入水分仪称量，记录质量m3，加入适量蒸馏水，浸泡2h后，放入设定好温度的水分测定仪，烘干至恒重，记录此时的试样重量m4。
试样水化后的质量变化量
c1＝（m4-m3）÷（m3-m02）×100%；
当m1＞m2时：
半水石膏whh2＝5.37×（c1+wa1）×100%；
当m1＜m2时：
whh2＝5.37×（c1－0.265×wa1）×100%；
③二水石膏含量的测定。设定水分仪温度，放入样品盘后清零，称取适量试样，至0.001g，放入水分测定仪，烘干至恒重，记录终水分读数c2。
当m1>m2 时：二水石膏含量
wdh2＝4.78×［（c2－wa2）－0.062×whh2］×100%；
当m1<m2时：二水石膏含量
wdh2＝4.78×（c2－0.062×whh2）×100%。
冠亚牌快速水分测定仪测试结果如下（测试时间指水分仪工作时间，不包含静置时间）：
相成分
测试次数
含量（%）
测试时间
附着水
1
0
/
2
0
/
3
0
/
平均值
/
0
/
可溶性无水石膏
1
23.56
1925s
2
26.95
2186s
3
27.06
1954s
平均值
/
25.86
2022s
半水石膏
1
53.76
2458s
2
53.65
2286s
3
53.98
2402s
平均值
/
53.80
2382s
二水石膏
1
2.71
198s
2
2.88
253s
3
2.83
205s
平均值
/
2.81
219s