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白酒分析方法 - 酒精度、总酸和总酯的测定

gb/t -2007 白酒分析方法
范围
本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。
本标准适用于各种香型白酒的分析。
总则
本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。
本标准中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定;所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。
本标准中的仪器,为分析中所必需的仪器,一般实验室仪器不再列入。
本标准中所用的水,在未注明其他要求时,应符合 gb/t 6682一1992 中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(ar)。
本标准中的溶液,除另有说明外,均指水溶液,稀释至刻度是指用水定容。
同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,各实验室可根据各自条件选用,但以法为仲裁法。
酒精度
密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°c时的密度,查附录a,求得在20°c时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
酒精计法
原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录b进行温度校正,求得在20°c时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
本标准中有关酒精度的测定方法于2017年3月1日被 gb 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 代替。
gb 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定
总酸
指示剂法
原理
白酒中的有机酸,以*为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
电位滴定法
原理
白酒中的有机酸,以*为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,当滴定接近等当点时,利用ph变化指示终点。
仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mv。
分析步骤
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0ml(若用复合电极可酌情增加取样量)于100ml烧杯中,插人电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液,当样液ph=8.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至ph=9.00为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
结果计算
样品中的总酸含量按式(2)计算。
式中:
x 一一样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每升(g/l);
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v 一一测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
60一一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[m(ch3cooh)=60];
50一一吸取样品的体积,单位为毫升(ml)。
所得结果应表示至两位小数。
总酯
指示剂法
原理
用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
电位滴定法
原理
用碱中和样品中的游离酸,再加入一定量的碱,回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定,当滴定接近等当点时,利用ph变化指示终点。
仪器
全玻璃蒸馏器: 500ml;
全玻璃回流装置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm);
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mv。
分析步骤
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。
吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加两滴*指示剂,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°c),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。将样液移入100ml小烧杯中,用10ml水分次冲洗回流瓶,洗液并入小烧杯。插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液,当样液ph=9.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至ph=8.70为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液50.00ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
结果计算
样品中的总酯含量按式(3)计算。
式中:
x 一一样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/l);
c 一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v0一一空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v1一一样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
88一一乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[m(ch3coo2h5)=88];
50.0一一吸取样品的体积,单位为毫升(ml)。
所得结果应表示至两位小数。
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