gb/t .2-2009 工业糠醇试验方法
范围
gb/t 的本部分规定了工业糠醇(gb/t .1)的试验方法。包括外观、密度、折光率、水分含量、浊点、酸度、醛含量、糠醇含量。
本部分适用于以工业糠醛(gb/t 1926.1)为原料通过催化加氢制取的工业糠醇。
试验方法
水分含量测定
糠醇中水分含量测定方法有甲苯蒸馏法和卡尔·费休法,结果以质量分数表示。
卡尔·费休法
原理
采用卡尔·费休法,卡尔·费休法是应用泛的测定微量水分的方法,尤其适用于易变质的有机物中水分的测定。卡尔·费休法是一种非水溶液氧化还原滴定法,将二氧化硫氧化成三氧化硫时需要一定量的水分参加反应,从消耗的量可测定水分的含量。所用的标准溶液是由、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例混合而成。该标准溶液称为卡尔·费休试剂。
仪器
微量水分测定仪: 符合 gb/t 606 的要求, 采用电量滴定(库仑分析)滴定方式,测量范围10μg~100mg h2o,灵敏阈为1μg h2o。使用环境温度: 5°c~40°c,环境湿度: ≤85%。
0.1ml~1ml微量进样器或卡介苗注射器: 分度值0.02ml。
试剂
卡尔·费休试剂标准溶液。按照 gb/t 606 中的相关规定执行。
进样器
20mg~200mg,精确到0.2mg,用微量进样器或卡介苗注射器减量法称取。
试验步骤
根据仪器说明操作。
结果计算
糠醇水分含量以水的质量分数ωs计,数值以%表示,按式(4)计算。
式中:
m1一一所测结果水分质量,单位为微克(μg);
m 一一糠醇样品质量,单位为克(g)。
京都电子kem 库仑电量滴定法微量水分测定仪mkc-710s
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