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混合进样部分化合物重现性差出现的原因与解决办法

气相色谱仪进行多种化合物混合溶液分析时,时常会出现大多数化合物的保留时间以及响应重现性都很好,其中某一种或几种化合物重现性较差,遇到这种情况应如何解决?
气相色谱仪分析多种化合物混合样时,其中某种或者几种化合物保留时间或者响应重现性较差,一般都跟这几个化合物的性质有关,主要原因可能为:
1 化合物在进样口汽化不*,如一些高沸点的菊酯类化合物;
2 化合物极性较大,容易被基质和玻璃棉吸附,如活性较高的一些有机磷农药;
3 化合物在高温下易分解,如部分氨基甲酸酯类农药等。
当分析过程中,遇到混合溶液中某一种或几种化合物保留时间或响应重现性较差的情况。可尝试从以下方面来解决:
1 如果是色谱上出峰晚的化合物出现如上情况,可将进样口温度适当升高,同时适当升高色谱升温程序;
2 经常清洁进样口,及时更换进样衬管、隔垫和玻璃棉;
3 进样一段时间后,适当进行色谱柱切割,减少污染吸附。
4 在对一些易降解化合物分析时,尽量降低温度并使用惰性衬管,避免进样口吸附;
5 分析中用内标法或基质标准外标法定量,尽量避免基质效应。
关键词:气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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