摘要四环素类抗生素常常被用于畜牧行业中。本文介绍了液相色谱/串联四极杆质谱技术同时检测牛奶和动物组织中的 10 种四环素类抗生素残留，包括二甲胺四环素
样品前处理提取步骤1. 称 5 g 牛奶样品（准确至 0.01 g），然后放入 50 ml 比色管2. 加入 0.1 m na2edta-mcllvaine 缓冲液 ，定容至 50 ml3. 蜗旋震荡 1min4. 在冰水混合液中超声 10 min，然后转移至 50 ml 聚丙烯离心管中.5. 冷却至 0~4 °c.6. 在 15 °c 下 ， 5000 r/min 离心 10 min，然后滤纸过滤净化1. 取 10 ml 提取液（相当于 1 g 样品 ），转移至安捷伦 sampliq 固相萃取柱顶端 ，速度为每秒一滴 。2. 然后分别用 5 ml 水 、和 5 ml 甲醇和水淋洗固相萃取柱3. 弃去淋洗液4. 在 2.0 kpa 的负压下干固相萃取柱 5 min5. 用 10 ml 的 10 mmol 乙二酸甲醇溶液洗脱6. 收集洗脱液 ，在 40 °c 下氮气吹干7. 用 1 ml 的初始流动相回溶 ，0.45 µm 过滤 ，准备进样
液相色谱条件色谱柱 agilent zorbax rx-c8, 2.1 × 150 mm, 5 µm(p/n 883700-906)流速 0.3 ml/min流动相 a: 水/0.1% 甲酸b: 甲醇梯度 0–10 min, b 从 5% 到 30%10–12 min, b 从 30% 到 40%12.5–18 min, b 65%18.5–25 min, b 95%25.5 min, b 5.0%分析时间 28 min后运行 5 min柱温 30 °c进样量 5 µl质谱参数离子源 电喷雾离子化模式 正离子模式干燥气流速和温度 10 l/min @ 350 °c雾化气压力 45 psi毛细管电压 4000 v仪
关键词：色谱柱