为目前*个甘氨酰环素类广谱抗生素,疗效确切。但的合成路线中,普遍用钯作为催化剂,如残留在药物中的钯含量过高,会对心、肝、肾造成损害,并产生溶血。为确保临床用药的安全,应当对药物合成过程中残留的钯含量进行严格控制。根据emea/chmp颁布的金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导文件,钯的允许日接触量(pde)静脉暴露量为1μg/d,每日zui大允许剂量为150mg/d,因此,样品中钯的残留量限度约为6.67ppm。
火焰原子吸收分光光度法测定中痕量钯的方法如下。
实验仪器:火焰原子吸收分光光度计。
仪器条件:光源为钯空心阴极灯;火焰类型为空气/乙炔火焰;空气流量13.5l/min,乙炔流量2.0l/min;波长247.6nm;狭缝0.2nm;灯电流10ma;燃烧器高度0mm。背景扣除方式为连续光源校正法。
实验方法:
1 取5.0g样品,精密称定,置坩埚中,缓缓炽灼至*炭化,放冷,加1ml硫酸湿润,低温加热使硫酸蒸气除尽,在500~600℃炽灼至*灰化,放冷,加1ml王水-超纯水(1∶1)使残渣溶解,转移至10ml量瓶中,用水定容,作为供试品溶液。同时取使用的试剂,同法操作,制成空白试剂溶液。
2 定分别取供试品溶液和钯对照品系列溶液,设置仪器条件,分别测定吸光度,绘制标准工作曲线,将供试品溶液的吸光度带入标准曲线计算样品中钯的残留量。
关键词:催化剂 原子吸收分光光度计