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印刷版材用化学品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯 - 含量、游离酸含量和

hg/t 4149-2010 印刷版材用化学品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯
范围
本标准规定了印刷版材用化学品2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯(简写为215)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志、贮存和运输。
本标准适用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯,不适用于电子行业使用的215。
分子式: c10h5cin2o3s。
结构式:
相对分子质量: 268.67(按2007年相对原子量)。
要求
产品性能
产品性能应符合表1规定的指标。
保质期
产品自生产之日起,在本标准第7章规定的条件下贮存和运输,保质期为12个月。
试验方法
含量的测定
方法提要
试样在碱性溶液中使分子中的氯转变为游离氯,再进行电位滴定测定出总氯量。
仪器
a) 电位滴定仪: 0.1ph单位,指示电极为氯或银离子电极,参比电极为双盐桥饱和甘汞电极;
b) 电热恒温水浴锅: 恒温范围37°c~100°c,水温波动小于1°c;
c) 分析天平: 感量0.1mg。
测定步骤
方法一
称取0.4g~0.5g(精确至0.1mg)试样,放入400ml烧杯中,用100ml丙酮溶解,然后加入100ml水搅拌均匀,再加入100g/l氢氧化钠溶液5ml,在磁力搅拌下分解15min~30min后,滴加20%硝酸溶液5ml,在酸性介质中用0.1mol/l*标准滴定溶液进行电位滴定。以质量分数x (%)表示的含量按式(1)进行计算:
式中:
x 一一215的含量,以%表示;
m 一一称取试样质量,单位为克(g);
c 一一*标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔/升(mol/l);
v 一一*标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);
0.一一1mmol 215的质量,单位为克(g);
100一一100%换算因子。
方法二
称取1.0g±0.05g(精确至0.1mg)试样,放入50ml容量瓶中,用1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度摇匀,此为制备试液。
移取10ml制备试液于100ml烧杯中,加入1ml 100g/l氢氧化钠溶液,在70°c~80°c恒温水浴锅中保温20min,取出烧杯,冷至室温,用20%硝酸将溶液调成中性(液体由暗红至亮红)。加水至80ml, 按 gb/t 9725-2007 中的规定进行电位滴定,用0.1mol/l*标准滴定溶液滴定待测溶液。在滴定近终点时,记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位, 用 gb/t 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点,记录消耗的*体积v1,单位为毫升(ml)。
含量结果的表述按本标准含量结果的表述的规定执行。
游离酸含量的测定(以盐酸计)
方法提要
按照上面的方法,制备试液样品, 加入冰水混合物进行电位滴定,测定出游离氯,以游离氯换算出盐酸含量。
测定步骤
移取10ml制备试液放入100ml烧杯中,加入冰水混合液至80ml,用0.1mol/l*标准滴定溶液进行电位滴定。在滴定近终点时,记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位,用 gb/t 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点,记录消耗的*体积v2,单位为毫升(ml)。
含量结果的表述
以质量分数ω1(%)表示的含量按式(2)进行计算:
游离酸(以盐酸计)结果的表述
以质量分数ω1(%)表示的游离酸含量按式(3 进行计算(以盐酸计):
式(2)与式(3)中:
m 一一称取试样质量,单位为克(g);
c 一一*标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1 一一电位滴定总氯时*标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);
v2 一一电位滴定游离氯时*标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);
100一一100%换算因子;
0.一一1mmol 215的质量,单位为克(g);
0.03646一一1mmol 盐酸的质量, 单位为克(g)。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
水分的测定
按 gb/t 606-2003 的规定测定。
gb/t 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
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