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实验室常用溶液及试剂配制2

九、柠檬酸(c6h8o7·h2o)
称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加*指示剂3滴,用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。
计算:x%(一水)= (v1-v0)×c×0.06404x m×(1-0.08566)×100
x%(无水)= (v1-v0)×c×0.06404x m×100
v1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
v0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
c------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/l;
m---样品质量。
十、钙含量测定(*cahpo4、磷酸二氢钙ca(h2po4)2·h2o、钙粉等)
称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/l),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/l),滴加氢氧化钾溶液(200g/l)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/l的edta标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
ca%= c×v×0.4008x m ×100
c------edta标准溶液的浓度,mol/l;
v-----消耗edta标准溶液的体积,ml;
m----样品质量。
(二)氟(fˉ)含量的测定:
1、标准曲线的绘制;
2、试样含量的测定:
称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/l盐酸10ml,密闭提取1h(不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。
结果计算:x= c×50×1000 x m×1000 = 50c x m
x-----试样中氟含量,
m---试样质量,g;
c-----据电位值查得的浓度,
总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/l乙酸钠;0.75mol/l柠檬酸钠,配成(1+1)。
测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。
(三)磷(p)的测定
磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105℃干燥1h,冷却后称取0.2195g,溶于1l的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶液),分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸铵25g于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。
样品的测定(*):移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,准确移取2ml于50ml容量瓶中,加磷显色液10ml,用水定容,测其吸光度。
p%= w×稀释倍数 m×106 ×100
w----以吸光度算出的浓度,
m----试样质量,g。
十一、硫酸铜(cuso4·5h2o)
鉴别:1、cu2+,取试样溶液,加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(15%,m/v),0.5ml氢氧化钠溶液(0.1mol/l),1ml乙酸乙酯,振摇,有机层显黄棕色。
2、so42-,取试样溶液,置于白色瓷板上,加bacl2溶液(5%,m/v),即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶。
测定:称取0.35g左右(精确到0.0002g)置于量瓶中,加50ml水溶解,40ml冰乙酸,2g化钾(10mlki溶液),摇匀,于暗处放置10min,用na2s2o3标准溶液滴定至淡蓝色,加2ml淀粉,继续滴定至无蓝色(或蓝色刚刚消失为终点)。
硫酸铜%= c×v×0.06355 x m ×100
c------ na2s2o3标准溶液的浓度,mol/l;
v-----消耗na2s2o3标准溶液体积,ml;
m-----样品质量,g。
十二、硫酸锌(znso4·h2o)
称取0.2g试样,加50ml水溶解,加3g酒石酸钾钠,2ml浓氨水,50mg络黑体,用edta标准溶液(0.05mol/l)滴定至紫色变为纯蓝色。
znso4%= c×v×0.06537 x m ×100%
c-----edta标准溶液的浓度,mol/l;
v-----消耗edta标准溶液的体积,ml;
m----样品质量。
十三、*(feso4·h2o)
称取0.35g试样于250ml三角瓶中,加50ml水,5ml浓硫酸(缓慢加入),2ml浓磷酸,冷却至室温,用0.1mol/l*标准溶液滴定至粉红色即为终点。
feso4%= c×v×0.05585 x m×100%
c-----*标准溶液的浓度,mol/l;
v-----消耗*标准溶液的体积,ml;
m----试样的质量。
十四、砷
1、 原理:在酸性介质中,金属锌将砷化物在试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。
2、试剂:盐酸(hcl),化钾(ki),氧化亚锡盐酸溶液(40%、m/v),无砷金属锌,乙酸铅棉花·试纸,砷标准溶液(1ug/ml)。
3、测定:称取1g试样(精确到0.01g)置于广口瓶中,用水稀释至70ml,加6ml盐酸,摇匀,加1g化钾(5mlki溶液、200g/l),再滴加氯化亚锡,直到溶液由黄色变成无色或白色,摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌,装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h,试纸所呈棕黄色不得深于标准。
十五、*(mgso4)
无色结晶或白色粉末。
称取试样1g(精确到0.0002g),用水溶解,转移至100ml容量瓶中,定容,准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中,加30ml水,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph=10),及5滴铬黑体指示剂(0.5%),用edta滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
x%= c×v×0.02431x m×100
c------edta标准溶液的浓度,mol/l;
v-----消耗edta标准溶液的体积,ml;
m----样品质量,g。
另:沸石粉、*、石膏粉和膨润土,只测pb、cd和as。
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