1、测试条件与内容
skd-320二氧化硫检测仪用食品国标滴定法测葡萄酒中的二氧化硫残留,参考文献gb5009.34-2016。
1.1 设备:skd-320二氧化硫检测仪,锥形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液枪。
样品:威龙全汁红葡萄酒1升装。
1.2 试剂:盐酸(1+10),碘标准溶液[c(1/2i2=0.01mol/l)],蒸馏水,浓盐酸,淀粉指示液(10g/l),乙酸铅溶液(20g/l)。
1.3 试样处理:液体试样分别吸取10ml、20ml、30ml试样,置于650ml蒸馏管中。
1.4 测试:开机设置参数进行实验。
参数设置;
接收液量:25ml。
加酸体积:50ml。
蒸馏时间:6min。
接收液放冷后依次加入10ml盐酸,1ml淀粉指示剂,摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至溶液颜色变蓝且30秒钟不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积计算结果,并做空白试验。
2、实验结果;
m/ml
v(ml)
v。(ml)
c(i2)/mol/l
x(g/kg)
10
1.9
0.0448
10
1.95
0.0464
10
1.9
0.0448
10
1.92
0.5
0.01
0.0454
20
3.35
0.0456
20
3.31
0.0449
30
4.79
0.0457
30
4.7
0.0448
rsd
0.01
二氧化硫总含量按公式进行计算;
x=( v-v。)×c×0.032×1000/m
式中;
x=试样中的二氧化硫总含量,单位克每千克(g/kg);
v=滴定式样所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);
v。=滴定式样空白所消耗的碘标准溶液体积,单位毫升(ml);
c=碘滴定标准溶液的摩尔浓度,单位摩尔每升(mol/l);
0.032=1ml的碘标准溶液[c(1/2i2=0.01mol/l)]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g);
m=式样的质量。
3、总结
滴定法作为国家标准是实验室检测和市场监督的主要理论依据,优点是检测范围宽设备简单,操作方便容易掌握,实验成本低易于普及,对环境污染小。检测过程中应保证仪器管路洁净无二氧化硫残留,检测残留量较高的样品后,可采取必要的管路清洗步骤。实验过程中吸收液在滴定时出现白色沉淀影响终点判定,其原因可能与乙酸铅吸收液放置时间和蒸出液水量有关。淀粉指示剂显色成紫色需换新淀粉。碘标准滴定液容易挥发注意避光密封。试剂配置要适量不易放置时间过长。