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闪光导热仪LFA原理

一、概述
材料的导热性能测试方法众多,大体可分为稳态法与瞬态法两大类。其中稳态法(包括热流法、保护热流法、热板法等)根据fourier方程直接测量导热系数,但温度范围与导热系数范围较窄,主要适用于在中等温度下测量中低导热系数材料。瞬态法则应用范围较为宽广,尤其适合于高导热系数材料以及高温下的测试,其中发展快、具代表性、得到热物理学界普遍承认的方法是闪光法(flash method,有时也称为激光法,激光闪射法)。
闪光法所要求的样品尺寸较小,测量范围宽广,可测量除绝热材料以外的绝大部分材料,特别适合于中高导热系数材料的测量。除常规的固体片状材料测试外,通过使用合适的夹具或样品容器并选用合适的热学计算模型,还可测量诸如液体、粉末、纤维、薄膜、熔融金属、基体上的涂层、多层复合材料、各向异性材料等特殊样品的热传导性能。
闪光法相关测量标准:
astm e-1461:standard test method for thermal diffusivity of solids by the flash method
din en 821
din 30905
二、原理
闪光法直接测量的是材料的热扩散系数,其基本原理示意如下:
图中在一定的设定温度t(由炉体控制的恒温条件)下,由激光源或闪光氙灯在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在样品下表面,使其表层吸收光能后温度瞬时升高,并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(上表面)传播。使用红外检测器连续测量样品上表面中心部位的相应温升过程,得到类似于下图的温度(检测器信号)升高对时间的关系曲线:
在理想情况下,光脉冲宽度接近于无限小,热量在样品内部的传导过程为理想的由下表面*表面的一维传热、不存在横向热流,外部测量环境则为理想的绝热条件、不存在热损耗(此时样品上表面温度升高至图中的顶点后将保持恒定的水平线),则通过计量图中所示的半升温时间t50(定义为在接受光脉冲照射后样品上表面温度(检测器信号)升高到大值的一半所需的时间,或称t1/2),由下式:
α= 0.1388 * d2 / t50 (d: 样品的厚度)
即可得到样品在温度t下的热扩散系数α。
对于实际测量过程中对理想条件的任何偏离(如边界热损耗、样品表面与径向的辐射散热、边界条件或非均匀照射导致的径向热流、样品透明/半透明而表面涂覆不够致密导致的部分光能量透射或深层吸收、t50很短导致光脉冲宽度不可忽略等),需使用适当的数学模型进行计算修正。
由于导热系数(热导率)与热扩散系数存在着如下的换算关系:
λ(t) = α(t) * cp (t) * ρ(t)
在已知温度t下的热扩散系数α、比热cp与密度ρ的情况下便可计算得到导热系数。其中密度一般在室温下测量,其随温度的变化可使用材料的线膨胀系数表进行修正(同时修正样品厚度随温度的变化),在测量温度不太高、样品尺寸变化不太大的情况下也可近似认为不变。比热可使用文献值、可使用差示扫描量热法(dsc)等其他方法测量,也可在闪光法仪器中使用比较法与热扩散系数同时测量得到。对于比较法的原理简述如下:
使用一个与样品截面形状相同、厚度相近、热物性相近、表面结构(光滑程度)相同且比热值已知的参比标样(以下简写为std),与待测样品(以下简写为sam)同时进行表面涂覆(确保与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率),并依次进行测量,在理想的绝热条件下,得到如下的两条测试曲线:
标样曲线
待测样品曲线
此时根据比热定义:
cp = q / △t * m (q:样品吸收的能量;△t:样品吸收能量后的温升;m:样品质量)
则:
cpsam / cpstd = (qsam / △tsam * msam) /(qstd / △tstd * mstd)
在光源照射能量相同、样品与标样下表面吸收面积与吸收比相同的情况下,qsam = qstd;在环境温度一定、样品与标样上表面检测面积一致、红外发射比相同的情况下△t与△u的换算因子固定,可将上式中的△t用检测器信号差值△u代替,则上式可转换为:
cpsam / cpstd =(△ustd * mstd)/(△usam * msam)
其中cpstd、mstd、msam均为已知,△u(△t)在理想绝热条件下为不随时间而变的确定值,可由上图的曲线水平段直接读到。则:
cpsam = cpstd *(△ustd * mstd)/(△usam * msam)
需要指出的是,一般实际的测试条件均偏离绝热条件,样品受照射后在升温过程中即同时伴随着热损耗,由此非但△t(△u)在达到大值后不能保持水平稳定,即使是△t~t实测曲线上的高点△tmeas亦与绝热条件下的△tadiabatic有一定偏差。如下图所示:
因此在进行比热计算前,需对△tmeas进行热损耗修正,使用修正后的△tcorr进行比热计算。(该修正在netzsch lfa proteus软件中已包含在热扩散系数计算步骤中)
另外,若对标样与样品测试所使用的光脉冲能量不同,需在上面的计算式的q一项中引入相应的比例系数;若信号放大倍数不同还须在△u一项中引入比例系数,此为具体技术枝节,相应换算由软件自动完成,此处不再赘述。
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