在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+fid检测器,使用氮气做载气)进行分析时,某实验人员反映fid检测器点火后基线出现异常状态,具体表现是:点火后基线跃迁与往常不一样,可以观察到检测器出口有水汽,一段时间之后,基线会再次发生跃迁,实际图谱见下图:
认为空气是fid检测器的助燃气,它为火焰化学和火焰电离反应提供必要的氧,同时也起着吧co2、h2o等燃烧产物带走的吹扫作用。通常空气流速约为氢气流速的10倍。流速过小,供氧不足,响应值低,流速过大容易使火焰不稳定,噪声增大。通常空气流速在300-500ml/min之间。在观察该气相色谱仪器的空气流量设定值只140ml/min左右之后,认为调大空气流量可以增加仪器的灵敏度,因此将空气流量调整到了300ml/min。后将空气流量设定值调回至140ml/min之后,仪器恢复正常。
国内外多数厂家的仪器都遵循该论断,如安捷伦fid检测器空气、氢气和尾吹气设定值为400:30:30,岛津气相色谱fid检测器空气、氢气和尾吹气设定值为400:40:30。
请看技术建议;
实际使用过程中,由于各个厂家fid检测器机械结构设计等原因,fid检测器zuijia的空气、氢气和氮气工作流量并不相同,厂家一般通过实验验证了合适的使用范围并推荐给用户。因此,在使用之前应当详细咨询厂家工程师或者仔细阅读仪器说明书,避免因为参数设置原因造成对仪器使用的影响。
本文摘自微信公共号:气相色谱分析
