紫外可见分光光度计检测镍钴锰氢氧化物中硫s根含量的方法探讨
研究采用紫外可见分光光度计比浊法代替重量法检测镍钴锰氢氧化物产品中硫s根的含量，产品测定浓度为镍31.5-32.5%、钴11.5-12.5%、锰17.5-18.5%，硫根含量约为0.40%~0.65%。结果表明检测波长为500nm，硫含量为0~0.5mg/50ml（1g样品溶解定容至100ml，再分取5ml至50ml）时，镍钴锰氢氧化物产品中硫酸根含量与吸光度具有线性关系，线性回归系数可达到99.9%以上。
镍钴锰氢氧化物成品中硫s根是重要检测指标。本方法较传统的比浊法有多处改进：稳定剂改用-乙醇；bacl2.2h2o沉淀剂直接加入稳定剂中，制成清澈透明的溶液，测定时一次加入，避免分别加入形成baso4颗粒不均匀；搅拌不使用电磁搅拌器，直接摇动比色管，不受搅拌方式、速度和时间等条件的限制。简化了操作手续，形成的混浊液均匀，稳定时间长，便于测定。
1试剂
（1）ys：分析纯
（2）稳定剂溶液：-乙醇-水混合溶液（5g/l）
（3）lu化钡溶液（10g/l）：分析纯
（4）无水硫s钠：基准试剂
（5）标准溶液
①硫s根标准储存溶液：用电子天平准确称取4.4380g
无水硫s钠（2.1.3）（在120℃烘干至恒重）溶于水中，移
入1l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中硫s根
的浓度为3.00mg/ml。
②硫s根标准溶液：移取上述硫s根标准储存溶液1.5
ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中硫
s根的浓度为45.00ug/ml。
2仪器
uv757crt紫外可见分光光度计
比色管：50ml比色皿：3cm
3试验方法
配制不同浓度硫s根标准溶液，加入盐s、l化钡溶液、
稳定剂溶液，用纯水定容至刻度50ml，摇匀，静置10min，
于500nm波长处测定其吸光度，并绘制标准曲线，得出标准
方程；测定样品时，测定吸光度代入标准方程得出样品中硫
酸根含量。
3.1 标准曲线绘制
（1）分别移取0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml硫s根
标准溶液（15.00ug/ml）于50ml比色管中，对应硫s根质
量分别是0mg、0.045mg、0.090mg、0.135mg、0.180mg、0.225mg。
（2）分别加入2ml盐s摇匀，加1ml氯化钡（10g/l），
加10ml稳定剂（5g/l），加水定容、摇匀。静置10min。
（3）用3cm有机玻璃比色皿，于分光光度计波长470nm
处测量其吸光度，以空白溶液调整零点，检测溶液吸光度。
（4）以吸光度为横坐标，对应的硫s根质量（mg）为
纵坐标绘制标准曲线和线性回归方程。
3.2 样品制备
用电子天平准确称取试样1.0000±0.0002g于50ml烧杯中，先加入约20ml纯水，再加入盐酸6ml，微加热使其*溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，定容、摇匀。用移液管准确移取试液5ml，置于50ml比色管中，加入2ml盐酸摇匀、1mll化钡（10g/l）、加10ml稳定剂溶液（5g/l），加水定容摇匀。静置10min。于分光光度计500nm处测量其吸光度。
4.结果与分析