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液质联用仪用于动物源食品中的 b2-受体激动剂的快速定性和定量分析

摘要b2-受体激动剂是生长因子 ,同时也可以影响脂肪分解及脂肪转化至肌肉的过程 。在本应用中 ,对肝脏和尿液样品进行分析 。使用分子印记膜对 b2-受体激动剂进行提取 。安捷伦 6410a 串联四极杆液质联用仪对 11 个 b2-受体激动剂进行了确认和定量分析 。本方法的目的建立一个快速筛选和确认 β2-受体激动剂分析方法 ,其最小检出限(mrpl)符合欧盟法规要求 。
样品前处理1. 取 5 ml 尿样或者 5 g 经过粉碎的动物肝脏样品 ,然后放入离心管2. 加入 10 ml 0.1 m 盐酸溶液3. 强烈震荡 5 min,搅拌 3 min,超声 10 min,在 12000 rmp 离心 5 min4. 收集上清液 ,上述步骤重复两次 ,将所有的上清液合并5. 用 6 ml 甲醇和 6 ml 去离子水淋洗 c18 固相萃取柱6. 将提取液加至固相萃取柱顶端 ,然后用 5 ml 去离子水淋洗7. 分别用 0.8 ml 的甲醇和 0.8 ml 的去离子水洗脱并收集洗脱液8. 氮气下吹干 ,最后用初始流动相定容9. 用 0.45 µm 的膜过滤 ,然后转移至自动进样器瓶
仪器参数:液相色谱条件色谱柱 agilent zorbax sb-c18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm柱温 40 °c流动相 a: 10 mm 的甲酸铵/0.1% 甲酸;b: 乙腈流速 0.3 ml/min梯度 0–5 min, b% 1%-90%5–8 min, b% 90%8.1–14 min b% 1%,0.5 ml/min进样量 5 µl质谱条件离子化模式 esi (+)毛细管电压 4000 v雾化气压力 35 psi干燥气流速和温度 11 l/min @ 350 °c
关键词:液质联用仪 色谱柱
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