实 验名 称:高压釜的构造及操作
一.实验目的
1.了解高压釜的组成与构造。
2.掌握高压釜的安装和操作。
3.通过加热水的实验,确定水蒸气压力与温度的关系。
二.基本原理及原理图
1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。
2.安装和使用:
(1)开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
(2)投料前用蒸馏水冲洗内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。
(3)上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。
(4)螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。
(5)反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。
(6)5l氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
(7)化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
三.实验步骤
1.将250ml水加入到釜中,装好釜盖,按上面的操作旋紧螺丝。
2.向压力釜中冲入氮气至0.7mpa左右,试压30min,看压力是否变化来判断是否漏气,如果漏气,先放掉釜中的氮气,重新紧固螺丝。
3.试压结束,放掉釜中的氮气。
4.接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,加热升温速度控制在100℃/h以内,同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。
5.将温度设定在160℃左右,记录不同的温度下,釜内的压力值,实验过程中,每隔10℃记录一个压力值。
6.实验结束,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到80℃以下,打开放空釜,将釜内压力放掉。
7.打开釜盖,清洗釜体,关闭冷却水和电源。
四.实验注意事项
1.严禁带压操作。
2.用氮气试压的过程中,仔细观察压力表的变化,达到试压压力,立即关闭氮气阀门开关。
3.釜体加热到较高温度时,不要和釜体接触,以免烫伤。
4.实验完应该先降温。
5.在操作前,应仔细检查有无异状,在正常运行中,不得打开上盖和触及板上之接线端子,以免触电。
6.升温速度不宜太快,加压亦应缓慢进行,尤其是搅拌速度,只允许缓慢升速。
7.不得速冷,以防过大的温差压力造成损坏。
8.实验完成,要及时关闭电源。
五、原始实验数据(附页)
六.实验数据记录及处理
序号
温/℃
水蒸气压力/mpa
1
120.0
0.06
2
131.1
0.12
3
140.0
0.20
4
150.0
0.31
5
160.0
0.46
6
170.0
0.62
7
180.0
0.82
以温度为横坐标,以压力为纵坐标,作图如下:
七.实验结论
本次实验较为简单,测定中水蒸气压力与温度的关系,但是时间较长。温度超过100摄氏度以后水的饱和蒸汽压会继续上升,实验结果如上图。
本次实验误差比较小,仪器误差是主要误差原因,仪器老化,加热较慢,压力的数值相对较小。