是由我国自主研发的类抗肿瘤抗生素,其化学结构为a5组分。该药对多种癌症有效,且无常用抗癌药物所引起的白细胞减少症状,也不抑制机体的免疫功能,肺毒性低于。1994年进入国家基本药物目录并收载于《中国药典》。结构中含有多个氮原子,临床上以盐酸形式存在,其成盐比例与缓冲液的ph值有关。在《中国药典》2010年版收载的盐酸项下,盐酸的成盐比例以1:n表示,目前未见有文献报道的成盐情况。鉴于抗生素品种含量通常以活性成分(api)计,其含量限度的确定,应考虑分子中含酸根离子或盐的量等因素。
20世纪70年代发展起来的离子色谱法适合于阴、阳离子等各种离子及有机酸碱的分析,方法简便、灵敏,选择性好。本研究建立了离子色谱法测定盐酸中的氯离子含量,进而确定其成盐比例。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
溶液制备:
取盐酸约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(浓度为0.15mg/ml)
色谱条件:
色谱柱
dionex ionpac as11-hc(250mm×4mm,5μm)
淋洗液
氢氧化钠溶液20mmol/l,等度洗脱
流速
1.00ml/min
柱温
30℃
进样量
50μl
检测池温度
35℃
检测器为抑制型电导检测器
抑制电流:100ma
外接水模式
氮气压力27.6kpa
测定结果:
关键词:离子色谱仪 色谱柱