气相色谱分析时色谱图是孤立的基线抖动,通常是突然的、并且大的向上向下波动。
造成检测器基线出现不规则的原因,无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关:
1载气出口压力的迅速变化;
2载气不干净;
3氢气或者空气过脏;
4色谱柱填料涂层松动;
5电子部件接触不良;
6检测器中有灰尘或异物;
7电路元件接线柱不干净;
8电源接触不良;
9火焰不稳定,烧到极化电压环;
10离子化检测器静电计故障;
11调零电路故障;
12环境机械振动影响。
出现基线不规则的解决办法如下:
检查载气出口处是否有异物,发现后立刻排除。检查载气纯度,fid可在只有氢气和空气的条件下操作,关掉载气或者更换高纯度氮气载气,重新评估fid基线噪声,如果噪声和显著下降,则说明载气纯度不够,应该更换载气,否则查找其它的原因。如果问题仍然没有解决,就按照或者更换氢气、口播放器干燥净化管,或者更换氢气、空气气源。排除了气体纯度问题后仍未消除,则应检查检测器。在fid中,石墨和二氧化硅微粒崩裂而落入监测区域会造成信号异常,此时应清洗检测器,拆开检测器,用小毛刷来清楚沉积物,同时用溶剂冲洗,有助于清理掉颗粒物。检查fid电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。
关键词:色谱柱