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了解ICP电感耦合等离子体光谱质谱

icp电感耦合等离子体 (inductively coupled plasma)一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是中性的。
有时人们在口语中,常以“icp”作为简称来代替“icp-oes和icp-aes”。其实icp家族还可以与质谱联用,成为检出限更低、分析范围更广的icp-ms,即“以icp方式离子化的”质谱。那么他们都是怎么用的呢?怎样进行样品前处理?应该如何选择适合自己的方法?本文告诉你!
icp的概述
icp-aes全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(icp-oes)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。icp-aes强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。
icp的原理
电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes/aes):
利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。
根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。
工作方式如下:
待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
icp-ms的进样系统和离子源与icp-oes的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。
icp常用的样品处理方法
稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(hno3)稀释至合适的浓度进行测试。
湿分解法:用单一酸(hf, hno3, hcl等)或者混酸(hno3/hclo4/hf强氧化体系,hno3/h2so4/hclo4强氧化体系,hno3/hcl体系)。
高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解效率高,操作简单。
微波消解法:hno3微波消解;hno3/h2o2微波消解;hno3/h2o2/hf微波消解,污染小、元素损失小、快速。
熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。
样品要求:
一般情况下,icp-aes测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品应保证澄清;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如hf和强碱等)。
icp-aes、icp-ms、aas的区别
icp-aes与icp-ms两者用途是一致的,主要的不同在于分析系统。
aes利用的是原子发射光谱进行定性定量分析,而ms利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测,两者可分析的元素基本一致。
由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:icp-ms的检测限很低,好的可以达到ng/l(ppt)的水平;而icp-aes一般是ug/l(ppb)的级别。
不过icp-ms只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而icp-aes则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。
aas是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。
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