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TOC-2000总有机碳分析仪方法检出限、精密度、准确度实验验证

前言:
总有机碳(toc)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导法为主要分析方法。
截至目前,上海元析仪器有限公司已经有四种型号的总有机碳分析仪推向市场,拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体,获得了市场各个层面的认可。其中,toc-2000型总有机碳分析仪以其广泛的适用性受客户欢迎,人性化的软件操作和方便保养、维修的模块化设计是toc-2000大的亮点。
toc-2000型总有机碳分析仪可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测;在生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。
为方便客户应用,我们对toc-2000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。
摘 要:
选用toc-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(toc)。按照标准《hj 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。使用直接法实验,验证得到方法检出限为0. 0294mg/l,加标回收率为97. 1%~99.9%,精密度(rsd,n>5)为0. 9%~2.2%。
关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;方法检出限;精密度;准确度
实验部分
1 仪器及试剂
1.1 toc-2000型非分散红外吸收总有机碳分析仪;
1.2邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ gbw(e) 080650 ],ρ(有机碳,c)=1000m g/l;
1.3纯水:电导率<5.0µs/cm,toc浓度不超过0.5 mg/l;
1.4磷酸(h3po4):优级纯;
2溶液配制
2.1标准使用液[ρ(有机碳,c)= 100 mg/l]:用单标线吸量管吸取20 ml有机碳标准试剂(1.1)于200 ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;
2.2标准系列溶液:在一组七个100 ml容量瓶中,分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00ml准使用液(2.1),用纯水稀释至标线,混匀;得到有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/l的标准系列溶液;
2.3磷酸溶液(体积分数为10%):量取10m l的h3po4(优级纯),用超纯水稀释至100m l(有效期一个月)。
3实验条件
载气种类
高纯氧,体积分数为99. 995%以上
载气流量
180ml/min
加热炉温度
800℃
冷凝器温度
5℃
进样量
200μl
表1实验条件
4 实验方法及实验数据
4.1工作曲线
按照上述实验条件,将溶液配制(2.2)得到标准系列溶液一一测试,经软件数据处理得到总有机碳的工作曲线(如图1所示);y=-3.84*106x2+3.57*105x+2.6;r=0.99998。
图1工作曲线
4.2 方法检出限
在得到的工作曲线下,平行测定7次空白(如表2所示),计算其标准偏差为0. 0098m g/l,以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0294m g/l。
测试次数
测试结果(mg/l)
1
0.4371
2
0.4420
3
0.4264
4
0.4242
5
0.4326
6
0.4231
7
0.4124
表2空白测试
4.3 精密度、准确度
按标准方法,对取得的自来水实验样品进行前处理,向其中加入适量磷酸溶液(体积分数为10%),充分混匀,将样品酸化至ph≤2,然后曝气10分钟以去除无机碳,测得相对标准偏差(rsd)为2.2%;向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次;测得相对标准偏差(rsd)为0. 90%,回收率为97. 1%~99.9%。
测试次数
自来水toc浓度(mg/l)
加入标准浓度
(mg/l)
自来水加标toc浓度(mg/l)
回收率(%)
1
2.819
20
22.7516
99.6
2
2.7016
22.4331
98.7
3
2.7632
22.5625
99.0
4
2.6799
22.6523
99.9
5
2.8312
22.2456
97.1
6
2.7495
22.2816
97.6
平均值
2.7574
/
22.4878
98.6
sd(mg/l)
0.0608
/
0.203
/
rsd(%)
2.2
/
0.90
/
表3精密度、准确度
5总结
应用上海元析仪器有限公司的toc-2000总有机碳分析仪,按照标准《hj 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》测定处理过的自来水样品中总有机碳含量,实验结果表明,toc-2000总有机碳分析仪可以准确地测定自来水样品中总有机碳含量,测量线性、重复性、加标回收率都比较理想。
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