食用植物油中溶剂残留检测气相色谱仪
一．概述通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法.二 . 参考依据：《gb 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》三．检测指标：正己烷四．仪器配制：气相色谱仪gc-9280, has628顶空进样器.五．试剂：正己烷, 分析纯;n,n-二甲基己酰胺(简称dm a), 分析纯; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘六．实验条件：1.顶空分析条件平衡温度: 50℃, 定量环温度: 60℃, 传输温度: 70℃, 循环时间: 10m in, 平衡时间: 30m in, 加压时间: 0. 05m in, 定量环充满时间: 0. 15m in, 定量环平衡时间: 0. 10m in, 进样时间: 1. 00m in, 进样体积: 1ml。2.  气相色谱分析条件柱温180℃, 进样口温度: 200℃, 氢火焰电离(f id)检测器, 检测器温度: 250℃, h p-5(30m×0. 25mm×0. 25lm)弹性石英毛细管柱, 载气为高纯氮气, 流速为4. 4ml/m in, 氢气50mlöm in, 空气流速为450ml/m in, 尾吹气: 15ml/m in, 分流比: 1∶1。七. 操作过程:1.标准溶液的配制(可以购买标准物质中心标准品）用移液管取1ml正己烷于100ml容量瓶中,以dm a定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5ml空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取10、20、30、40、50ul标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 以2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以 浓 度 对 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图12. 残留量测定准确量取5. 00ml待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 以2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/l), 则待测植物油中溶剂残留量n′(mg/kg)为: n′=5·n/m。3. 检出限的确定在本实验的条件下, 正己烷的检出限为0. 001m g/l, 符合溶剂残留量检测的要求。八．图谱九．仪器配置：序号 产品名称 型号/规格 数量
1 气相色谱仪（fid、毛细管进样系统、程序升温、后开门 ） gc-9280 1台
2 自动顶空进样器 has628 1台
3 空气发生器 prk-2l 1台
4 氢气发生器 prh-300 1台
5 高纯氮气 纯度99.999% 1瓶
6 色谱工作站 pr3000 1套
7 专用色谱柱 30m*0.32mm 1根
8 n,n-二甲基己酰胺
1瓶
9 正已烷
1瓶
10 电脑和打印机
1套
11 烘箱
1台