摘要：本文建立了4种硝基酚类化合物的lc-msms测定方法。参考hj1049-2019中色谱条件并进行优化，采用色谱柱shim-pack scepter c18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪lcms-8060nx进行检测。结果表明，4种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。关键词：水质 硝基酚类 shim-pack scepter c18-120 lc-msms
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
shimadzu lc-40b x3与lcms-8060nx联用系统；色谱柱：shim-pack scepter c18-120（1.9μm，2.1×100mm；p/n：227-31012-05，s/n：117hb00090）；纯水机：pr-fp-0120α-mt1（+ 60l水箱 + 取水器）；shimsen arc disc hptfe针式过滤器（p/n：380-00341-05）；lc-ms认证样品瓶labtotal vial（p/n：227-34001-01）；
shimsen pipet移液枪：shimsen pipet pmii-10（p/n：380-00751-02）；shimsen pipet pmii-100（p/n：380-00751-04）；shimsen pipet pmii-1000（p/n：380-00751-06）。
1.2 混合标准使用液的制备
移取适量的硝基酚类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释至5mg/l，作为混合标准中间液；移取适量的硝基酚类化合物混合标准中间溶液，用水稀释至2.0μg/l，作为混合标准使用液。
1.3 分析条件
uhplc条件色谱柱：shim-pack scepter c18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；p/n：227-31012-05，s/n：117hb00090）流速：0.2 ml/min进样量：10 μl（co-injection，20μl水）柱温：30 ℃流动相：a：甲酸铵-甲酸缓冲液（准确称取0.315g甲酸铵溶于适量水中，溶解后转移至500 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，再加约70μl的甲酸调节其ph至4）;b：甲醇梯度程序如下：
质谱条件离子化模式：esi,正负离子同时扫描碰撞气：氩气雾化气：氮气 3l/min接口温度：300℃加热模块温度：400℃扫描模式：多反应监测(mrm)加热气：干燥空气 10l/min干燥气：氮气 10l/mindl温度：250℃各化合物mrm参数见下表
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液的mrm色谱图如下：混合标准使用液
重现性
3. 结论
本文建立了4种硝基酚类化合物的测定方法。参考hj 1049-2019的色谱条件并进行优化，采用色谱柱shim-pack scepter c18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪lcms-8060nx进行检测。结果表明，4种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。