nb/sh/t 6060-2022 重整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法范围本文件规定了采用电位滴定法测定重整催化剂中氯含量的试验方法。本文件适用于重整催化剂中氯含量的测定，如重整催化剂的新鲜剂、再生剂和待生剂。氯含量测定范围在质量分数0.60%～1.80%之间。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。灼烧基 residu on ignition催化剂试样经高温灼烧后的剩余量。方法概要将研磨后的催化剂样品用热的碱溶液进行抽提，使催化剂中的氯化物转移至抽提液中。采用电位滴定法测定抽提液中的氯离子含量。电位滴定法原理是将硝酸银标准溶液滴入含有氯离子的抽提液中，则会发生如下反应:此反应导致指示电极电位发生变化，直至出现电位突跃点。根据突跃点标识的体积，得出抽提液所消耗的硝酸银标准溶液体积，从而得到抽提液中氯离子的浓度，通过进一步计算得到催化剂中氯的含量。方法应用重整催化剂是由金属组元与酸性组元组成的双功能催化剂，为了发挥催化剂的活性，保持良好的选择性和稳定性，需要金属组元与酸性组元相互匹配。水氯平衡是发挥双功能催化剂的关键手段，所以，准确、快速地测定催化剂中氯的含量对重整装置具有重要的意义。干扰本文件在测定硫、氟质量分数不大于2%的催化剂样品时没有明显干扰。本文件在测定含溴、碘元素的催化剂样品时干扰严重。仪器设备电位滴定仪: 可使用自动滴定设备，也可以使用手动滴定设备，应包括以下部分:一一电位计: 可完成滴定过程并能判断突跃点的仪器均可使用。电位分辨率可达到0.1mv，检测信号精度偏差不大于0.5mv。一一参比电极: 银/氯化银电极，也可以使用能满足滴定要求的其他参比电极。一一测量电极: 适合氯离子测定的复合电极或分体电极。一一滴定管: 10ml或20ml，加液体积控制精度为0.03ml或更小。一一搅拌器: 磁力搅拌器或螺旋桨式搅拌器。搅拌速度可调节，并确保搅拌速度稳定。在确保滴定杯中溶液不溅出和不产生气泡的前提下，搅拌速度尽可能快，同时还要注意搅拌器不能碰到任何电极。分析天平: 感量为0.1mg。加热装置: 加热温度可调，能确保烧杯中的抽提液加热至微沸状态。可使用电加热板，也可以使用电炉等加热装置。恒温干烘烘箱: 用于干燥样品，电加热，能控制温度在120°c±10°c。马弗炉: 温度可控制在850°c±50°c。烧杯: 100ml。量筒: 50ml。移液管: 5ml。容量瓶: 1000ml。表面皿: 玻璃材质。坩埚: 陶瓷材质，带盖子。玛瑙研钵。称量瓶。药勺。干燥器。聚乙烯瓶。广泛ph试纸: 1～14。试验步骤样品的预处理用药勺小心地移取催化剂样品至玛瑙研钵内，并将其研磨至粒径小于150μm。注: 用药勺移取催化剂样品，不要倒入，以防止样品代表性差。用药勺将研磨后的催化剂转移至称量瓶中，将装有样品的称量瓶放入温度为120°c±10°c的恒温干燥烘箱内烘干1h，然后放入干燥器冷却至室温备用。所用容器和工具要洁净、干燥，不应引入任何杂质。称取研磨、干燥后的样品0.15g(精确至0.1mg)于100ml烧杯中。用量筒量取30ml质量浓度为30g/l的氢氧化钠溶液，倒入烧杯中。将烧杯放置于加热装置上，盖上表面皿，以防止溶液喷溅。加热装置温度稳定后加热10min。推荐加热装置温度调节为250°c。加热时注意观察烧杯中溶液晃动情况，加热温度以使溶液液面微微晃动，偶尔有催化剂样品在溶液内跳动为宜。加热温度不能过高，防止溶液喷溅，同时注意溶液不应烧平。加热过程应在通风橱内进行。将加热后的烧杯冷却至室温，并用水冲洗表面皿和烧杯壁，冲洗液全部收集至烧杯中。加入体积比为1:1的硝酸溶液，调节ph值小于5，用ph试纸测试ph值。最后再加入水，使溶液液面高于电极50mm。空白溶液的制备。不加入试样，按以上步骤进行操作。如果加热时出现爆沸现象，可加入几粒沸石。灼烧基的测定将干燥、洁净的坩埚放入850°c±50°c马弗炉内恒温灼烧1h，取出，放入装有干燥剂的干燥器内，使其冷却至室温。取出坩埚并称量其质量， 然后再将坩埚放回850°c±50°c马弗炉肉，反复重复此过程直到连续两次称量的质量差不大于0.3mg。记录最后一次质量测量结果，记为m0。称取研磨后的试样约1g(精确至0.1mg)至灼烧后的坩埚中，试样的质量记为m1。将装有试样的坩埚放置于马弗炉内，在温度为850°c±50°c的条件下灼烧1h。从马弗炉内取出装有试样的坩埚后放入干燥器内冷却，冷却至室温后取出并秤量坩埚及灼烧后试样的总质量。然后，再放入干燥器内5min，取出称量，反复地重复此过程，直至连续两次称量的质量差小于0.3mg。记录最后一次质量测量结果，记为m2。试样的测定将处理后的试样溶液，按照步骤进行测定，得到试样溶液消耗硝酸银标准溶液的体积。注: 滴定前需用大量水冲洗搅拌器、滴定管滴头和电极。空白溶液的测定按照步骤对空白溶液进行测定，得到空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积。结果计算试样中氯质量分数ω按式(3)计算。式中:ω一一试样中氯的质量分数，以百分数表示(%)c1一一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v一一测定试样溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；v0一一空白溶液所消耗的硝酸银标准溶液体积，单位为毫升(ml)；35.45 一一氯元素的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；m一一称取的试样质量，单位为克(g)；10 一一转换系数。以灼烧基计，试样中氯质量分数按式(4)计算。式中:ω2一一以灼烧基计试样中氯的质量分数，以百分数表示(%)；ω一一试样中氯的质量分数，以百分数表示(%)；ω1一一灼烧基的质量分数，以百分数表示(%)。灼烧基的质量分数ω1，按式(5)计算。式中:ω1一一灼烧基的质量分数，以百分数表示(%)；m2一一灼烧后的试样和坩埚的总质量，单位为克(g)；m0一一坩埚经反复灼烧后的质量，单位为克(g)；m1一一灼烧前试样的质量，单位为克(g)。结果表示取重复测定两次结果的算术平均值作为测定结果，以百分数表示(%)，结果保留至0.01%。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s