锡是机体必须的微量元素,能促进蛋白质及核酸的合成,适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱,还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化,肝及肾功能异常。
根据gb5009.16-2023,测定食品中锡含量的diyi法为:氢化物原子荧光光谱法。其原理为:试样经消解后,在nabh₄的作用下生成锡的氢化物(snh₄),并由载气带入原子化器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
实验中标准溶液配置步骤如下:
1.锡标准溶液(1.00mg/ml):准确称取0.1000g金属锡标准品,置于小烧杯中,用瓶口分液器加入10.0 ml硫酸,盖以表面皿,加热至锡wanquan溶解,移去表面皿,继续加热至出现浓白烟,冷却,慢慢加入50ml水,移入100ml容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.锡标准中间液(10.0mg/l):用miragen电动移液器准确移取锡标准溶液(1.00mg/ml)1.00ml于100ml容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。
3.锡标准使用液(1.00mg/l):用miragen电动移液器准确移取锡标准中间液(10.0mg/l)10.0ml于100ml容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)定容至刻度,混匀。于0℃~5℃保存,有效期4周。
4.采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00ml,然后按分液键,将5个体积的锡标准使用液(1.00mg/l)分别加入25ml容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液(1+9)5.00(空白)、4.50、3.00、2.00、1.00ml;再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0ml,最后用水定容至25 ml。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/l、20.0μg/l、80.0μg/l、120μg/l、160μg/l、200μg/l。临用现配。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。
实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。