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液相色谱仪常见故障及处理

液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器,具备、快速、灵敏的特点。但同时,液相色谱仪也是一种精密分析仪器,稍有不慎便有可能产生故障,影响使用。今天小编就来带大家了解一下液相色谱常见的4种故障及处理方法。
故障1:出峰不佳,峰分叉
原因及解决方法:
(1)色谱柱被污染。
处理这种情况,应先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
(2)柱头填料塌陷。
对于这种情况应拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
故障2:柱压高原因
原因及解决方法:
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。
处理这种情况,需先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
(2)样品污染沉积。
对于这种情况处理方法同故障1(1)。
故障3:压力波动大,流量不稳定
原因及解决方法:
系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
故障4:既无压力指示,又无液体流过
原因及解决方法:
(1)泵密封垫圈磨损。
更换密封垫圈。
(2)大量气泡进入泵体。
在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
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