摘要：、硫酸铵可以增加其水中的溶解度，但几乎不溶于硫酸铵的饱和溶液。水溶液呈中性，ph约为7。相对密度2.66。熔点1067℃。主要用途有血清蛋白生化检验、凯氏定氮用催化剂、制备其他钾盐、化肥、**、制备玻璃、明矾等。
1.1 主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的*低检出浓度为0.050mg／l，测定上限为4mg／l。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103l·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能*转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于*。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a：
a＝a220－2a275………………………………………………(1)
按a的值查校准曲线并计算总氮(以no3－n计)含量。
4 试剂和材料
除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。按下述方法之一制备；
4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.10ml硫酸(p=1.84g／ml)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氢氧化钠溶液，200g／l：称取20m氢氧化钠(naoh)，溶于水(3.1)中，稀释至100ml。
4.3 氢氧化钠溶液，20g／l：将(4.2)溶液稀释10倍而得。
4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(k2s2ob)，另称取15g氢氧化钠(naoh)，溶于水(4.1)中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，*长可贮存一周。
4.5 盐酸溶液，1＋9。
4.6 硝酸钾标准溶液。
4.6.1 硝酸钾标准贮备液，cn＝100mg／l：硝酸钾(kno3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2ml保存，可稳定6个月。
4.6.2 硝酸钾标准使用液，cn＝10mg／l：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。
4.7 硫酸溶液，1＋35。
5 仪器和设备
5.1 常用实验室仪器和下列仪器。
5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
5.3 医用手提式蒸气**器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。
6 样品
6.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。
水作放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸(p＝1.84g／ml)，酸化到ph小于2，并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
6.2 试样的制备
取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节ph至5～9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。
7 分析步骤
7.1 测定
7.1.1 用无分度吸管取10.00ml试样(cn超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10ml)置于比色管中。
7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。
a.加入5ml碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以出。
b.将比色管置于医用手提蒸气**器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。
d.加盐酸(1＋9)1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度a。
7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。
7.2 空白试验
空白试验除以10ml水(4.1)代替试料外，采用与测定*相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
注：当测定在接近检测*，必须控制空白试验的吸光度ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提**器的压力。
7.3 校准
7.3.1 校准系列的制备：
a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml。加水(4.1)稀释至10.00ml。
b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7.3.2 校准曲线的绘制：
零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度as和零浓度的校正吸光度ab及其差值ar
as＝as220-2as275 ………………………………………………(2)
ab＝ab220－2ab275………………………………………………(3)
ar＝as－ab ……………………………………………………(4)
式中：as220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
as275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；
ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按ar值与相应的no3-n含量(微克)绘制校准曲线。
8 结果的表示
8.1 计算方法
按式(1)计算得试样校正吸光度ar，在校准曲线上查出相应的总氮?g数，总氮含量(mg／l)按下式计算：
式中：m——试样测出含氮量，微克；
v——测定用试样体积，ml。
9 精密度与准确度
9.1 重复性
21个实验室分别测定了*，氨基丙酸与氯化铵混合样品；cw604氨氮标准样品；l－*与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mg／l，其分析结果如下：
各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5％。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mg／l。
9.2 再现性
上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1％，1.1％和4.2％；再现性相对标准偏差分别为4.0％，1.9％和4.8％；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9％。
9.3 准确度
上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3％，2.4％和8.7％。
室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。
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