总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含po43-为0.02~50mg/l工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。
2．1 过硫酸钾40g/l溶液：
称取20g过硫酸钾，**至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3．0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
3．0分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
同正磷酸盐测定第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0ml过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0ml抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4．0分析结果的计算
以mg/l表示的试样中总无机磷酸盐（以po43-计）含量（x5），按下式计算：
x5=
m3
v3
式中：m3——从工作曲线上查得的以μg表示的po43-量；
v3——移取试验溶液的体积，ml。
5．1 以mg/l表示的羟基乙叉二膦酸（hedp）含量（x6），按式下式计算：
x6=1.085×（
m3
-
m2
）
v3
v2
式中：1.085——系po43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。
5．2 以mg/l表示的羟基乙叉二膦酸（hedps）含量（x7），按式下式计算：
x7=1.548×（
m3
-
m2
）
v3
v2
式中：1.548——系po43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。
5．3 以mg/l表示的氨基**叉膦酸（atmp）含量（x8），按式下式计算：
x8=1.050×（
m3
-
m2
）
v3
v2
式中：1.050——系po43-换算为氨基**叉膦酸的系数。
5．4 以mg/l表示的乙二胺四甲叉膦酸（edtmp）含量（x9），按下式计算：
x9=1.148×（
m3
-
m2
）
v3
v2
式中：1.148——系po43-换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数。
5．5 以mg/l表示的乙二胺四甲叉膦酸钠（edtmps）含量（x10），按下式计算：
x10=1.611×（
m3
-
m2
）
v3
v2
式中：1.611——系po43-换算为乙二胺四甲叉膦酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表2的规定：
表2
总无机磷酸盐含量（mg/l）
允许差（mg/l）
＜10.00
＜0.50
＞10.00
＜1.00
取算术平均值为测定结果。