火焰光度检测器(flame photometric detector,fpd)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器
试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以hpo碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以s2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。此类检测器
的灵敏度可达几十到几百库仑/克,火焰光度检测器的检出限可达10-12g/s(对p)或10-11g/s(对s)。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰
,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
fpd的结构:
氢焰部分和光度部分两部分构成,氢焰部分包括遮光罩、点火器等。光度部分包括石英片,滤光片等。fpd是吧fid和光度计结合在一起的结构。开始为单火焰fpd,后来是双火焰fpd。
火焰光度检测器fpd
原理:基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的s2*(s2的激发态)和 hpo*(hpo的激发态),这两种受激物质反回到基态时辐射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一
光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。fpd是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。
fpd性能:
用于测定含硫、磷化合物的选择器,由于空气的供量只与百分之七十的氢燃烧反应,它的火焰是富氢焰,所以温度低的时候便于生成激发态的硫、磷化合物碎片。
操作参数
1. 火焰必须是富氢焰。o/h的比值在0.2—0.5范围为极为敏感。当o/h的比值为0.1或0.7时,信号几乎是零。空气中的氧应按21%进行换算。
2. 磷和硫有合适的操作条件。测硫时火焰温度要相应比测磷时低。在保持o/h为0.2—0.5的比值下,测硫时氧和空气的流速要相应低一些。同时加大尾吹n2气流速。不同仪器,不同被测物有不同的zui合适的气体比值。
3. 为了避免水汽冷凝,检测室上部的排气管要保温或加热,为避免光电倍增管的塑料套管过热受损,石英窗口处用冷却水冷却。