您好,欢迎访问一九零五行业门户网

中华人民共和国国家标准 GB11729-89

1 主题内容与适用范围
本标准规定了水源水中百菌清的zui高容许浓度。本标准适用于生产和使用百菌清周围的生活饮用水源水,以及大面积喷洒百菌清森林地区的生活饮用水源水。
2 标准的限值
水源水中百菌清卫生标准(zui高容许浓度)为0.01mg/l。
3 监测检验方法
本标准采用气相色谱法监测水源水中百菌清,见附录a(补充件)。
4 标准的监督执行
各级卫生防疫站或各级环境卫生监测站负责监督本标准的执行。
 附 录 a
 气相色谱法(补充件)
a1 原理 百菌清农药在一定的色谱条件下,保留值不变,而出峰高度与该样品中含量成正比,因此以保留值为定性指标,以峰高为定量依据,计算出样品中百菌清农药的含量。
a2 仪器
a2.1 100型气相色谱仪。
a2.2 氢焰离子化鉴定器。
a2.3 kd浓缩器。
a2.4 ?1.5cm具塞、具玻璃砂芯层析柱。
a3 试剂
a3.1 苯(分析纯)。
a3.2 环已烷(分析纯)。
a3.3 硅藻土。
a3.4 弗罗里硅土。
a3.5 中性氧化铝(60~80目)。
a3.6 *。
a3.7 氟橡胶ⅱ。
a3.8 1,2-丙二醇已二酸酯。
a3.9 上试101白色担体(60~80目)。
a3.10 百菌清纯品。
a4 采样
a4.1 采样用容器:5kg白色塑料壶。
a4.2 取水样5l。
a5 分析步骤
a5.1 样品萃取:取水样1l,于分液漏斗中,分两次提取,每次加入苯50ml,剧烈振摇150次,静置分层后,分出苯层,再于水层中加苯50ml,振摇150次,合并苯溶剂,于kd浓缩器中浓缩至约10ml,再进行纯化处理,如无浑浊现象,可继续浓缩至1ml。
a5.2 纯化:将浓缩至约10ml萃取液,倒入装有吸附剂的层析柱中(柱中自下而上依次装入硫酸钠2cm,中性氧化铝2cm,弗罗里硅土2cm,酸性硅藻土[硫酸:发烟硫酸:硅藻土=1:1:7(v:v:w)]2cm,*2cm,并用淋洗剂(苯:环已烷=8:2)淋洗后使用)。待萃取液液面降至上层*层时,再用100ml淋洗剂分三次淋洗,收集淋洗液,同置于kd浓缩器中浓缩定容至1ml。
a5.3 气相色谱分析
a5.3.1 填充色谱柱:采用1m不锈钢柱,内填充经分层涂布的上试101白色担体[*层为5%(w/w)的氟橡胶ⅱ丙酮溶液,第二层为4%1,2-丙二醇已二酸酯丙酮溶液]。装柱后于层析室温度180°c老化处理8h后使用。
a5.3.2 色谱条件:层析室温度170±1°c,检测室温度250±5°c,汽化温度280±10°c,出口温度280±10°c,氮气流速50ml/min,氢气流速120ml/min,氧气流速300ml/min,仪器灵敏度1000,走纸速度0.5cm/min,电流195ma。
a5.3.3 进样:以10μl,同时记录保留时间、出峰高度(mm)。待样品峰出完后(约需13min),再进百菌清标准溶液1μl(此液1μl相当于0.1μg百菌清),记录保留时间和峰高。
a6 计算公式
 ax=h样/h标×c标×v标×v定容量/v进样量×1/v(a1)
式中:ax——样品中百菌清含量,mg/l;
 c标——百菌清标准液浓度,μg/μl;
 v标——百菌清标准液进样量,μl;
 h样——样品峰高,mm;
 h标——标准峰高,mm;
 v定容量——样品定容体积,μl;
 v进样量——样品进样量,μl;
 v——取水样体积,ml。
a7 注意事项
a7.1 灵敏度:本法测定百菌清的zui低检出下限为1×10-7g。地面水zui低检出量为0.003mg/l。
a7.2 方法的回收率:为了研究该分析方法的准确性,曾多次进行了回收试验,回收率均在90%~103%。
a7.3 根据文献报导,百菌清农药在苯溶剂中,受阳光直接照射可发生光分解作用,所以采用苯进行萃取和纯化样品时,应避免阳光直接照射,并及时进行分析。
a7.4 植物、土壤样品可按1:10(w/v)比例用苯浸渍24h,浓缩至约10ml后,按a5.2以后步骤进行操作。
a7.5 鱼肉、动物组织、粪、尿等生物材料样品,可取样2~5g,加入混合酸(硫酸:硝酸:高氯酸=3:6:1)15ml,于水浴中消化16h,再加入100ml苯进行萃取两次,弃去酸溶液层,苯溶剂浓缩至10ml后,按a5.2以后的步骤操作。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由湖南医学院环境卫生学教研室负责起草。
本标准主要起草人朱继佩、高泽宣。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学*环境卫生监测所负责解释。
其它类似信息

推荐信息