纳米二氧化钛是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂,防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆,具有随角异色效应。
在纳米材料生产环境中,粉尘颗粒面积较大,氧吸附较多,在有粉尘的环境中存在可燃性气体时,会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。
根据gb/t41456-2022,将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中,形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度t≤t0时,用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度;当分散液浊度t>t0时,用过氧化氢分光光度法测定其浓度。
注:分散液浊度t0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/l的分散液,用浊度计测得的浊度值即为t0。
以分散液浊度t≤t0为例,测定方法如下:
1.配置溶液
(1)二安替吡啉甲烷溶液
称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000ml烧杯中,加入400ml7.4%盐酸(采用37%盐酸配制而成),加热并搅拌至溶解,冷却,转移至500ml的容量瓶中,用7.4%盐酸定容至刻度,混匀,保存于棕色瓶中,4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。
(2)消解液
向1000ml烧杯中加入350ml浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然后自然冷却至室温,转移至500ml广口瓶中。
(3)二氧化钛储备液
称取500.0 mg二氧化钛产品于100ml烧杯中,加入消解液10ml,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。
(4)二氧化钛使用液
用移液管移取二氧化钛储备液5ml置于250ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。
2.工作曲线的绘制
(1)取6个50ml容量瓶,分别加入二氧化钛使用液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0 ml、4.0ml和5.0ml。
(2)向上述6个溶液中均依次加入8.0ml5.9%盐酸、2.0ml10g/l抗坏血酸和10.0ml50g/l二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至刻度,播匀,得到不同浓度的溶液。
(3)分别移取(2)的6个溶液到比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,以试剂空白为参比,测试吸光度,每个样品测试3次,计算其平均吸光度。
(4)以二氧化钛浓度为横坐标,平均吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数r²应不小于0.999,否则重新绘制。
3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
(1)将分散液样品至少超声5min。
(2)用移液管取(1)分散波样品50ml于100ml烧杯中,在80℃条件下烘干。
(3)在(2)样品中加入10ml消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变成无色透明时取下,冷却,转移至50 ml容量瓶中。
(4)在(3)样品中,依次加入8.0ml的5.9%盐酸、2.0ml的10g/l抗坏血酸和10.0ml的50g/l二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至50ml,摇匀。
(5)将(4)溶液转入比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,测定吸光度,每个样品测试三次,计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。
实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取,适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。
赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。