上海棱光荧光光度计在测定矿产中汞含量的应用
荧光光光度计是利用或作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物,然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。上海棱光技术有限公司荧光光度计作为一种*的痕量化学分析仪器,兼有非色散系统、光程短、能量损失少;结构简单,故障率低;灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比;接收多条荧光谱线,适合于多元素分析;采用日盲管检器,降低火焰噪声;原子化效率高,理论上可达到99%,没有基体干扰;只使用氩气,运行成本低等优点。本方法选用氯化亚锡溶液替换溶液作还原剂,从而解决了过去我们在测定多金属等矿物中汞含量的不稳定。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
上海棱光f97荧光光度计。汞空心阴极灯。硫酸(ρ1.84g/ml)、高氯酸(ρ1.75g/ml)、硝酸(ρ1.42g/ml)、盐酸(ρ1.18g/ml)、过氧化氢、逆王水( 硝酸+ 盐酸=3+1)用时现配、重铬酸钾溶液:50g/l、氯化亚锡
(sncl2):15%、盐酸载液:5% 硫酸、高氯酸、逆王水、硝酸、盐酸为优级纯,其他试剂为分析纯。去离子水。汞标准贮存溶液(100μg/ml):称取0.1354g (hgcl2)(经烘干),置于100ml 烧杯中,加入20ml 硝酸(1+1),低温加热至溶解*。取下冷却后,移入1000 容量瓶中,补加40ml 硝酸(ρ1.40g/ml)以及20ml 重铬酸钾(50g/l),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。汞标准溶液(1μg/ml):分取10ml 汞标准贮存溶液,置于1000ml 容量瓶中,加入50ml 硝酸和10ml 重铬酸钾溶液(50/l),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.2 仪器条件与工作环境
负高压:210v ;灯电流:8ma ;原子化器高度:8mm ;载气(ar)流量:300ml/min ;屏蔽气流量:800ml/min ;5% 盐酸溶液为载液;氩气瓶次级压力:(0.2~0.3)mpa ;环境温度:(15~35) ℃ ;环境湿度:≤ 75%。