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苹果汁中展*的测定

apple juice
适用范围 | 壹
适用于苹果为原料的饮料(本实验采用酷儿的苹果味饮料)。
参考标准:《gb 5009.185-2016 食品安全标准 食品中展*的测定》。
提取步骤| 贰
spe柱:月旭welchrom®brp规格:150mg/6ml。
活化:6ml甲醇、6ml水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:用3ml乙酸铵溶液淋洗,再用3ml水淋洗,弃去并抽干小柱;
洗脱:用8ml甲醇洗脱,收集于15ml离心管中;
加入20μl乙酸,混匀,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1ml,过0.22μm有机滤膜,待检测。
色谱条件| 叁
色谱柱:月旭ultimate®xb-c18,4.6*250mm,5μm。
流动相:水-乙腈---梯度见下表;
流速:1.2ml/min;
柱温:30℃;
进样量:20μl;
检测波长:276nm。
表1:液相色谱梯度洗脱条件
时间

乙腈
0
90
10
15
90
10
15.01
0
100
20
0
100
20.01
90
10
25
90
10
谱图 | 肆
图1、展*50ng/ml图谱
图2、样过柱图谱
图3、0.025mg/kg 样加标图谱
表2、展*过brp小柱加标回收表
相关产品信息 | 伍
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