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SRM 660c 六硼化镧(粉末衍射线)使用与分析

存储指令
srm 660c 六硼化镧(粉末衍射线)装在氩气中以防止潮湿。当不使用时,将未使用的部分粉末紧紧地盖在原瓶中,放在干燥的空气中,如干燥器,以防止潮湿。
资料来源、制备和分析
材料来源:
硼铬碳化硼前驱体来源于美国柯帕乌cancyne boronproducts llc,ok,ok”,六硼化镧由德国戈斯拉尔h.c.starck gmbh公司合成,退火由cerac公司、milwaukee、wi、美国。
认证方法:
使用nist建立的衍射仪[2]的数据进行认证,并使用rietveld方法[4]通过基本参数法(fpa)[3]进行分析。利用这些分析方法验证了晶格的均匀性和晶格参数的正确性。以cu ka辐射发射谱为基础,建立了由国际单位体系(si)[5]定义的经验证的晶格参数值与长度基元的联系。利用焦平面,将衍射剖面模拟为描述波长光谱、衍射光学贡献和微结构特征所致样品贡献的函数的卷积。从射影束仪中分析数据需要了解衍射角和有效的源样品探测距离。因此,平安险分析还包括两个额外的模型,以考虑采样高度和衰减的影响。认证数据是在a类不确定性(由统计分析指.定)和b类不确定性的背景下进行分析的,其依据是对模型误差性质的了解,从而为认证值建立了稳健的不确定性。
验证程序:
srm 660c 六硼化镧(粉末衍射线)数据采集采用2.2kw长细聚焦几何尺寸铜管,功率1.8 kw,45 kv,40 ma。源尺寸约为l2 mm×0.04mm,变散度狭缝名义上为0.8°。入射光束的轴向发散受a2.2°soller狭缝的限制。测角半径为217.5 mm。在0.2 mm(0.05°)接收缝的下方放置约11.3 mm的2mm反散射缝。用石墨样品后单色仪过滤散射x射线,用闪烁检测器计数.在数据采集过程中,样品以0.5hz的频率旋转。该机器位于温度控制的实验室空间内,温度的标称短期控制为±0.1k。用veriteq sp 2000监测仪记录数据采集过程中的温度和湿度,测量精度为±0.15k。在记录任何认证数据之前,允许源在操作条件下平衡至少一个小时。该机性能符合srm 660 bline位置和线形标准[6]和srm 676a氧化铝粉末定量分析[7]采用cline等人讨论的程序[2]。
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