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色谱图中与待测化合物标准品保留时间接近色谱峰,如何定性?

污染物残留分析中,经常回遇到复杂基质样品。色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近却又不*一致的色谱峰,那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰呢?如果判定为杂质峰,那么又该如何避免出现假阴性结果?
气相色谱仪分析中,如果复杂样品基质总某个成分与待测化合物性质相似或接近,色谱峰就会相接近,从而在色谱图中出现与待测化合物对照品保留时间相近的色谱峰。对于这些峰,我们经常会因为保留时间不一致,而定义为杂质峰,不予考虑。
但实际上仅仅依靠色谱峰保留时间判断,会出现误判,尤其对一些容易出现基质效应的化合物如乙酰、等,这种情况更是经常出现。
分析中为了避免出现假阴性结果,首先,我们可以考虑通过基质标准来定性定量分析,看峰形是否变化,如果由变化,可认为存在基质效应,此时更应该注意;
然后考虑调整色谱升温程序,看能否*分开;
再次,通过双柱双检测器法确证;
zui后,可以利用gc-sim-ms或gc-ms/ms方法来进一步确证分析,保证结果可靠。
关键词:气相色谱仪
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