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全自动三氧化硫测定仪所需溶液配置

1.硫酸铜溶液(50g/l):将5g硫酸铜(cuso4·5h2o)溶于100ml水中。
2.氨性硫酸锌溶液(100g/l):将50g硫酸锌(znso4·7h2o)溶于150ml水和350ml氨水中,静置至少24h后使用,必要时过滤使用。
3.标准滴定溶液【c(1/6kio3)=0.03mol/l】:称取1.0701g已于180℃烘过2h的(kio3,基准试剂),精确至0.0001g,溶于200ml新煮沸过的冷水中,加入0.2g~0.5g氢氧化钾(naoh)及25g(ki),溶解后移入1000ml容量瓶中,再用新煮沸过的冷水稀释至刻度,摇匀。
4.标准滴定溶液【c(na2s2o3)=0.03mol/l】
1)标准滴定溶液的配制:
将7.5g(na2s203·5h2o)溶于200ml新煮沸过的冷水中,加入0.05g(粉末状),溶解后再用新煮沸过的冷水稀释至1l,摇匀,贮存于棕色瓶中。
提示:由于标准溶液不稳定,建议在每批试验之前,要重新标定标准滴定溶液与标准滴定溶液的体积比。
2)标准滴定溶液与标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管中缓慢放出15.00ml标准滴定溶液于250ml锥形瓶中,加人50ml水及20ml盐酸(1+1),在摇动下用标准滴定溶液滴定至淡黄色后,加入约2ml淀粉溶液(10g/l),再继续滴定至蓝色消失(v1)。
标准滴定溶液与标准滴定溶液的体积比按下式计算:
k2= 15.00/v1
式中:
k2--标准滴定溶液与标准滴定溶液的体积比;
15.00 --加入标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v1-- 滴定时消耗标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
5.淀粉溶液(10g/l):将1g淀粉(水溶性)置于烧杯中,加水调成浆糊状后,加入100ml沸水,煮沸约1min,冷却后使用。
6.氯化亚锡-磷酸溶液:将1000ml磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减至850ml-950ml时,停止加热。带溶液温度降至100℃以下时,加入100g氯化亚锡,继续加热至溶液透明,且无大气泡冒出时为止。(此溶液的使用期一般不超过两周)
7.明胶溶液(5g/l):将0.5g明胶(动物胶)溶于100ml 70℃-80℃的水中。用时现配。
8.此处未列出的试剂,具体可参考gb/t 176-2017.
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