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水分测定仪应用和获得检验试样操作程序

样品可以是液体或结晶固体,待检验的项目常由z后用途决定。常规的物理化学试验对于控制纯度是必要的,但用于食品香精或日用香精的化合物,对其香气和香味的评价更重要。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),红外线水分检测仪如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,水分测定仪仍无终点出现,应视为试剂已失效,即应更换试剂。
(1)液体
相对密度(通常在25℃/25℃测定,在任何其他温度测定时要进行校正);
折光指数(20℃);
旋光度(20℃);
在某一浓度的乙醇或其他特定溶剂中的溶解度;
在特定压力下的沸点(℃);
冰点/凝固点(℃);
闪点(f°或℃),用敞口杯或盖口杯法。
(2)固体
熔点(℃);凝固点(℃);在特定溶剂中的溶解度;不含不溶物。
(3)用于测定化学一致性和纯度的特殊试验-仪器分析法
气相色谱法(gc);液相色谱法(hplc);红外光谱法(ir)。
为了获得合格的检验试样,卤素水分测定仪应采取下列操作程序:
(1)样品的灌装如果精油在室温时是液体的,在室温中即可把它注入锥形瓶中,装入量不超过该容器体积的2/3。如果精油在空温下是固体或半固体,则应置于烘箱内,控制在合适的温度进行液化,然后灌装。在以后操作中,始终使精油保持处于液态的温度。
(2)样品的干燥在天然精油中,样品往往含有微量的水分,为了除去微量的水分,应将新干燥的中性脱水剂或硫酸钠,加到装有待测样品的锥形瓶中,加入量为香精质量的15%左右,至少在2h内不断地猛烈振荡。
(3)样品的脱色对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深的样品,可用柠檬酸或酒石酸进行脱色处理。将适量的柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌,可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。
(4)试样过滤样品经过干燥、脱色等处理后,应进行过滤装在清洁干燥的容器中,按照要求,立即进行各项检验。
自动电位滴定仪滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗?
1、如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时,不会有扩散的现象。
2、如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时,滴定液与被测液之间会产生扩散现象。
3、常规的酸碱滴定,或氧化还原滴定,其滴定液与被测液的浓度都很低,且滴定时间也短时,其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。
4、扩散的程度,滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是,若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时,该液体会抑制两者之间的扩散。
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