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AN352 加速溶剂萃取(ASE )快速测定持久性有机污染物 介绍

介绍:环保署(unep)正致力于阻止部分的持久性有机污染物(pops)的排放。pops 存在于 许多环境样品中像土壤、淤泥、固体以及半固体废物和沉淀物。pops 亦存在于生物样品中像母乳以 及鱼类组织。unep 关注消除环境中的 pops 是因为这些物质是有毒、致癌、致畸、在环境中降解缓 慢,对的环境造成威胁。以下是被 unep 列为 pops 的化合物:
杀虫剂: 氯丹,ddt,异狄shi剂,七氯,灭蚁灵,工业化学品: 六氯苯(bna 的一种),多氯联苯(pcb) 化学副产物(二氧(杂)芑) 多氯联苯并对二恶英(pcdd)
加速溶剂萃取(ase)等同于美国 epa3540,3541,3550 以及 8151 中萃取有机氯杀虫剂(ocps) 有机磷杀虫剂(opps),半挥发性物质(bnas),多环芳烃(pahs)以及多氯联苯(pcbs)的方法。ase 符合 epa3545a 萃取 pops 的方法。ase 萃取技术显著地简化了样品前处理过程,其是通过使萃取溶 剂在加温加压来增加萃取过程的动力学。高压使溶剂在高于沸点温度时仍然保持液体的状态,因此减 少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。ase 与传统的提取技术索氏提取,超声波萃取以 及手动振动相比可以得到相同甚至更好的结果,因而可以取代这些萃取技术。
这篇应用注释总结了萃取上述 pops 物质的方法及结果,并附表比较 ase 萃取与传统萃取方法。
设备: dionexase200 加速溶剂萃取仪带有溶剂控制器(p/n048765) 以下是可选的附件: 22ml 不锈钢萃取池(p/n048764) 11ml 不锈钢萃取池(p/n048765) 33ml 不锈钢萃取池(p/n048766) 纤维素滤膜(p/n049458) 60ml 收集瓶(p/n048784)或者 40ml 收集瓶(p/n048783) 分析天平(至少到 0.0001g) ase prep de(硅藻土)(p/n062819)
溶剂 :正己烷 二氯甲烷 丙酮 甲苯 (所有的试剂均为农残级并且都是购自 fisher 科学)
萃取条件 杀虫剂以及多氯联苯(8081/8082) 溶剂:正己烷/丙酮(1:1),(v/v) 温度:100℃ 压力:1500psi 静态时间:5min 静态循环次数:1-2 冲洗体积:60%
六氯苯(8270) 溶剂:二氯甲烷/丙酮(1:1),(v/v) 温度:100℃ 压力:1500psi 静态时间:5min 静态循环次数:1-2 冲洗体积:60% 吹扫时间:60-120s 二氧杂芑(pcdd)(8290) 溶剂:甲苯(100%),如果用盐酸预处理则用甲苯/乙酸(5%,v/v) 温度:175-200℃ 压力:1500psi 静态时间:5-15min 静态循环次数:2-3 冲洗体积:60-70% 吹扫时间:60-120s
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