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医药用级甘露醇脱水药

医药用级甘露醇脱水药
方法名称:甘露醇原料药—甘露醇的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定甘露醇原料药中甘露醇的含量。
本方法适用于甘露醇原料药。
方法原理: 供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钠溶液后,再加碘化钾试液,用硫代硫酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘露醇的含量。
试剂:1. 高碘酸钠溶液;2.碘化钾;3. 碘化钾试液;4.硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l);5. 淀粉指示液;6. 稀硫酸;7. 基准重铬酸钾
试样制备:1.高碘酸钠溶液取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110ml混合制成;2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制;3.硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)临用前加新沸过的冷水稀释制成;4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制;5. 稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
操作步骤:精密称取供试品约0.2g,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)相当于0.9109mg的c6h14o6。
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