顶空气相色谱系列讲座(5)
苯类化合物的顶空色谱分析
苯、甲苯、二甲苯均破坏人体的造血功能和神精系统,使人生再生障碍性贫血病,严重时造成死亡。根据tj36-79行业标准,室内空气中zui高允许含量:苯为40mg/m3;甲苯为100mg/m3;二甲苯为100mg/m3。血中苯>0.9μg/ml即达致死浓度。
研究了生物体内苯类化合物的顶空色谱法的测试条件、回收率、线性关系、检测限、等。水中回收率能达90%,肝中回收率能达80%,内标定量的变异系数(cv%)0.2-2.6,标准偏差(μg/ml)0.55-2.4,检测限分别为:苯2μg/ml、甲苯10μg/ml、二甲苯30μg/ml。
仪器——sigma2b色谱仪,hs-6型顶空装置(美国pe公司),cr-3a微处理机(日本岛律).
样品制备——⒈标准溶液(v/v):①苯类标准液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯(内标)=(0.6:1:3:4.6);②内标溶液-乙苯:己烷=(2:100);③苯类标准溶液稀释液-苯类标准溶液:己烷=1:25。
⒉对照样品:①阴性对照样-称0.5g(ml)空白脏器(肝或血等)加25μl己烷,再加0.5ml盐水溶液(0.9%生理盐水);②肝中阳性对照样-称取空白肝组织0.5g,加0.5ml生理盐水溶液,再加25μl苯类标准溶液稀释液;③水中阳性对照样-取苯类标准溶液稀释液25μl,加1.0ml生理盐水溶液.
⒊待测样品:准确称取0.500g(ml)死者脏器(肝、血等)或动物中毒兔脏器,加25μl内标溶液,再加0.5ml生理盐水溶液。