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戴安液相色谱仪不是堵就是漏!发生什么了?

戴安液相色谱仪不是堵就是漏!发生什么了?戴安液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等,它是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。戴安液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,也已成为*的分析仪器。
戴安液相色谱仪是属于易学难用的仪器,常见的故障一是堵,二是漏。本文就戴安液相色谱仪常见的堵漏故障处理展开讨论。
戴安液相色谱仪“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成戴安液相色谱仪柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。
戴安液相色谱仪在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。
常见问题的有以下几种:
(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形,而使得管路堵塞。
(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成戴安液相色谱仪流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,戴安液相色谱仪在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。
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